發(fā)布時(shí)間：2018-06-20 17:40

  本文選題：核聚變 + 活化預(yù)處理��； 參考：《合肥工業(yè)大學(xué)》2017年博士論文

【摘要】：核聚變反應(yīng)產(chǎn)生的聚變能是解決人類能源問題的重要潛在途徑,隨著對(duì)聚變堆的研究進(jìn)展,材料問題逐漸成為一個(gè)現(xiàn)實(shí)難題,因?yàn)榉磻?yīng)堆中的材料面臨苛刻的工作環(huán)境。鎢(W)具有熔點(diǎn)溫度高、熱膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)特性好、氚滯留量低以及自濺射閥值高等一系列優(yōu)點(diǎn),公認(rèn)為核聚變裝置最具潛力的面對(duì)等離子體第一壁候選材料。但W存在低溫脆性、再結(jié)晶脆性等問題,輻照產(chǎn)生的缺陷會(huì)使材料發(fā)生脆化,服役時(shí)間變短,使其在實(shí)際應(yīng)用中受到限制。所以對(duì)鎢的成分、結(jié)構(gòu)和組織的設(shè)計(jì)來降低其脆性、減輕輻照損傷意義重大。本文研究了原始W粉活化預(yù)處理對(duì)燒結(jié)性能的影響,為探索研究改善W及W基合金燒結(jié)致密性提供新途徑;采用濕化學(xué)法和放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備出稀土氧化物彌散增強(qiáng)W基復(fù)合材料(W-Pr2O3、W-CeO2和W-Nd2O3)以及碳化物彌散增強(qiáng)W基復(fù)合材料(W-TiC和W-ZrC),研究了添加稀土氧化物和碳化物第二相顆粒對(duì)復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)和性能的影響;探討了氘離子、氦離子和鐵離子對(duì)所制備的W基復(fù)合材料輻照損傷效應(yīng)及氚滯留問題。主要結(jié)果如下:(1)通過氟化銨和氫氟酸混合液為活化液的常溫超聲波輔助活化處理,使W粉表面獲得不同形狀均勻分布的缺陷,增大了粉末的比表面積。1800 ℃和2200 ℃相同燒結(jié)工藝條件下,經(jīng)過活化處理后W粉獲得的樣品比原始粉相對(duì)密度更高,組織更致密。因此,原始W粉要達(dá)到相同的燒結(jié)致密度,必須提高燒結(jié)溫度。同時(shí)分別對(duì)W和TiC粉末進(jìn)行表面活化預(yù)處理,通過粉末冶金方法制備W-1.5wt%TiC復(fù)合材料,相同燒結(jié)工藝條件下,經(jīng)過活化處理后燒結(jié)粉獲得的復(fù)合材料比原始粉相對(duì)密度提高7%,組織更致密;(2)采用濕化學(xué)法和SPS燒結(jié)技術(shù)制備了細(xì)晶高致密度稀土氧化物摻雜W基復(fù)合材料,氧化物顆粒(Pr2O3、CeO2和Nd2O3)均勻地分布在W晶粒和晶界處。W-1wt%Pr2O3 的致密度達(dá)到 98.3%,而 W-1wt%Nd2O3 和 W-1wt%CeO2 的致密度分別為96.5%和95.9%。第二相氧化物顆粒有效地阻止了燒結(jié)過程中W晶粒的長大,極大的細(xì)化了材料的晶粒尺寸,稀土氧化物摻雜鎢復(fù)合材料的平均晶粒尺寸為4 μm,而純W長大到10μm。復(fù)合材料的熱導(dǎo)率都隨溫度的升高而降低,W-1wt%Pr203 在室溫下的熱導(dǎo)率高達(dá) 150 W/m-K,W·1wt%CeO2和 W-1wt%Nd2O3 在140W/m·K 左右;(3)通過濕化學(xué)法制備具有包覆結(jié)構(gòu)的碳化物摻雜復(fù)合粉體,然后采用SPS燒結(jié)技術(shù)制備出了細(xì)晶高致密度的W-1wt%TiC復(fù)合材料,平均晶粒尺寸為3 μm,致密度達(dá)到98.6%,比W-1wt%ZrC的97.2%高,顯微硬度值也更大。W-1wt%TiC復(fù)合材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率都隨溫度的升高而降低,W-1wt%TiC在室溫下的熱導(dǎo)率達(dá)到127 W/m·K,而W-1wt%ZrC室溫?zé)釋?dǎo)率僅為110 W/m·K;(4)室溫 keV 低劑量 1×1020D+/m2輻照下,W-1wt%Pr203、W-1wt%La2O3、W-1wt%TiC和W-1wt%ZrC和純W表現(xiàn)相同,都沒有缺陷產(chǎn)生。與純W不同,當(dāng)D+輻照劑量增加到1×1021D+/m2時(shí),四種復(fù)合材料內(nèi)部依然沒有明顯缺陷產(chǎn)生,說明了加入稀土氧化物和碳化物第二相提高了 W材料的抗氘離子輻照能力。5×1021D+/m2輻照后的四種材料經(jīng)過不同溫度等溫退火,位錯(cuò)環(huán)體積密度都降低,800 ℃退火位錯(cuò)環(huán)都徹底消失。當(dāng)室溫5keVHe+輻照劑量達(dá)到5×1021He+/m2, W基體內(nèi)形成大量的氦泡,而四種復(fù)合材料在600 ℃ He+輻照劑量達(dá)到5×1021He+/m2,基體內(nèi)都沒有形成氦泡,證明了向W中摻雜稀土氧化物和碳化物能提高聚變反應(yīng)堆中W材料的抗He+輻照性能;(5)隨著氘離子輻照劑量的增加,材料的氘滯留量都隨著增加,但稀土氧化物和碳化物摻雜W材料的氘滯留量明顯低于相同條件制備的純鎢,說明了稀土氧化物和碳化物摻雜降低了 W材料的氘滯留。經(jīng)過He+預(yù)輻照,四種材料的氚滯留都增加,和未經(jīng)過He+預(yù)輻照的樣品相比,He+預(yù)輻照沒有增加新的脫附峰,說明He+預(yù)輻照并沒有引入新的缺陷類型。當(dāng)氘離子輻照劑量超過1021D2+/m2后,He+預(yù)輻照產(chǎn)生的缺陷捕獲氘達(dá)到飽和;(6)室溫 1 dpa 1 MeVFe+輻照后 W-1wt%Pr203、W-1wt%La2O3 和 W-1wt%ZrC樣品中都形成了位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò),很多的小的位錯(cuò)環(huán)嵌入在位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)中,而W-1wt%TiC樣品中沒有形成位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),僅分布大量細(xì)小的位錯(cuò)環(huán),說明W-1wt%TiC具有很好的抗Fe+輻照損傷的能力。隨著退火溫度增加,平均位錯(cuò)環(huán)直徑增加,位錯(cuò)環(huán)體積密度都降低;(7)經(jīng)過Fe+預(yù)輻照稀土氧化物和碳化物摻雜W材料的TDS圖鐠都有高溫峰(或肩膀)出現(xiàn)在高溫700K到900K之間,而且在未經(jīng)過Fe+預(yù)輻照的樣品中沒有出現(xiàn),隨著Fe+輻照劑量的增加,高溫峰(或肩膀)位置越明顯,說明了高溫峰是由Fe+輻照產(chǎn)生的缺陷脫附氚造成的。和未經(jīng)過Fe+輻照的樣品相比,經(jīng)過Fe+預(yù)輻照后,四種材料的氘滯留都有所增加,且隨著Fe+輻照劑量的增加,氘滯留量也在增加。
[Abstract]:W - Pr2O3 , W - CeO2 and W - Nd2O3 were prepared by wet chemical method and spark plasma sintering . The thermal conductivity of W - 1 wt % TiC composite at room temperature is up to 150 W / m - K , W - 1 wt % CeO2 and W - 1 wt % Nd2O3 have no obvious defects . The dislocation networks are formed in W - 1 wt % Pr203 , W - 1 wt % La2O3 and W - 1 wt % ZrC samples .
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TB333

【參考文獻(xiàn)】

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1 談軍;周張健;屈丹丹;馬W，

本文編號(hào)：2045139