發(fā)布時間：2018-06-21 01:04

  本文選題：低溫燃燒合成 + 釩基材料　； 參考：《北京科技大學(xué)》2017年博士論文

【摘要】：納米釩基材料在光、電、熱、磁等方面具有獨(dú)特的性能,廣泛的應(yīng)用于能源、催化、合會等領(lǐng)域。低溫燃燒合成是近年來發(fā)展迅速的一種制備納米材料的新的濕化學(xué)方法,具有簡便、快捷、能耗和成本低、產(chǎn)物活性高等諸多優(yōu)點(diǎn)。本論文將低溫燃燒合成方法應(yīng)用于納米釩基材料的制備。主要研究內(nèi)容包括以下幾個方面：(1)研究了燃料、氧化劑等原料以及燃燒氣氛、點(diǎn)燃條件等參數(shù)對釩氧化物粉末制備及產(chǎn)物性能的影響,成功通過一步燃燒法合成了單相的二氧化釩、三氧化二釩、五氧化二釩。以檸檬酸和甘氨酸為混合燃料,摩爾比為4時,可制備得到粒徑約為15～20nm,比表面積為18.5 m2·g-1的VO2粉末,產(chǎn)物具有MST轉(zhuǎn)變特性；通過控制燃燒氣氛,使燃燒反應(yīng)在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行,可制備得到粒徑約為40～80 nm的顆粒組成的納米V203;尿素為燃料時,可制備出直徑約為4～6μm的V2O5片狀單晶。該V205單晶薄片呈現(xiàn)出優(yōu)異的鋰電特性,作為鋰電正極材料時,在0.1 A·g-1的電流密度下,50次循環(huán)后,容量為234mAh·g-1。(2)通過在溶液中引入水溶性葡萄糖碳源,首次利用低溫燃燒合成法一步制備氧化釩/碳復(fù)合材料。研究了葡萄糖添加量對氧化釩/碳產(chǎn)物的物相、形貌的影響,在葡萄糖與偏釩酸銨的摩爾比為0.2,可制備得到二維多孔片狀結(jié)構(gòu)的VOx/0.2C樣品,其中無定形的具有混合價態(tài)的VOx顆粒均勻分布在碳片上。研究了該氧化釩/碳粉末作為鋰離子電池負(fù)極材料時的電化學(xué)性能,在0.1 A·g-1電流密度下,100次循環(huán)后該負(fù)極材料的可逆容量為1088 mAh·g-1,在1 A·g-4電流密度下,在400次循環(huán)后可逆容量穩(wěn)定在776 mAh·g-1。(3)將低溫燃燒合成各種價態(tài)的氧化釩前驅(qū)物進(jìn)行氨氣還原氮化制備氮化釩,研究了前驅(qū)物的價態(tài)、粒度、形貌等對氮化反應(yīng)以及產(chǎn)物的影響,發(fā)現(xiàn)不同價態(tài)的氧化釩前驅(qū)物在氮化反應(yīng)過程中的相變以及氮化產(chǎn)物的形貌、粒度均不同,所制備氮化釩的電化學(xué)性能也不同。以V02作為前驅(qū)物制備VN,隨著反應(yīng)溫度的升高,V02首先轉(zhuǎn)變?yōu)閂5O9(400℃),再轉(zhuǎn)變?yōu)閂203(500℃)、VO0.9(600℃),直到溫度升高至700℃實(shí)現(xiàn)完全氮化,得到由30～40 nm的納米顆粒組成的VN產(chǎn)物；以V205作為前驅(qū)物制備VN,V2O5首先轉(zhuǎn)變?yōu)閂O2(300℃),隨著氮化溫度的升高,逐步轉(zhuǎn)變?yōu)閂O2和VO的混合物(400℃、500℃)、再轉(zhuǎn)變?yōu)閂O0.9(600℃),700℃氮化完全,得到由30～40 nm的納米顆粒組成的片狀VN。將所制備VN作為超級電容器的電極材料應(yīng)用時,在0.1 A·g-4電流密度下,比容量為83 F·g-1。(4)將低溫燃燒合成的氧化釩/碳復(fù)合前驅(qū)物進(jìn)行氨氣還原氮化制備出氮化釩/碳復(fù)合材料。研究了葡萄糖添加量以及氨氣還原氮化常數(shù)對所制備氮化釩/碳粉末性能等的影響,優(yōu)化出最佳的反應(yīng)參數(shù),制備出電化學(xué)性能優(yōu)異的氮化釩/碳復(fù)合粉木。在葡萄糖與偏釩酸銨的摩爾比為1,氮化反應(yīng)溫度為600℃,制備得到二維多孔片狀結(jié)構(gòu),比表面積為21.1 m2·g-1,顆粒粒徑約為7～10nm的VN/1C-600樣品,作為鋰離子電池的負(fù)極材料時,在1 A·g-1電流密度下,500次循環(huán)后可逆容量穩(wěn)定在650 mAh·g-1,0.1 A·g-1電流密度下,100次循環(huán)后可逆容量為712 mAh·g-1。當(dāng)?shù)�化溫度升�?00℃時,可得到比表面積為29.2 m2·g-1,VN顆粒粒徑約為9-13 nm的VN/1C-700樣品,作為超級電容器的電極材料應(yīng)用時,在75：15：10(活性物質(zhì)：導(dǎo)電劑：粘結(jié)劑)質(zhì)量配比下,電流密度為0.1、0.25、0.5、1、2和5 A·g-1時,電壓窗口為-1～0V時,VN/1C-700樣品,對應(yīng)的比容量分別為196、139、123、110、102和78F·g-1。
[Abstract]:Nano vanadium based materials in light, electricity, heat, magnetic fields have unique properties, widely used in energy, catalysis, cooperation and other fields. The low temperature combustion synthesis is developed rapidly in recent years for the preparation of nanomaterials new wet chemical method is simple, fast, low energy consumption and cost. The activity of product advantages. This paper will be of low temperature Combustion synthesis method applied to nano vanadium base material was prepared. The main contents include the following aspects: (1) of fuel, raw materials such as oxidation agent and combustion atmosphere, the influencing conditions of vanadium oxide powder preparation and properties of the product, through the success of one step combustion synthesis of two vanadium oxide phase the three oxidation two V, five of two vanadium. With citric acid and glycine as fuel, molar ratio of 4, can be prepared by the particle size is about 15 ~ 20nm, than VO2 powder surface area is 18.5 M2 - g-1, the product has the transition properties of MST; through the atmosphere to control the combustion, the combustion reaction under nitrogen atmosphere that can be prepared by particle size of about 40~80 nm particle group The nano V203; urea as fuel, can be prepared by V2O5 flake crystal diameter is about 4~6 m. The V205 single crystal shows excellent characteristics of the lithium sheet, as cathode materials, the current density of 0.1 A - g-1, after 50 cycles, the capacity is 234mAh - g-1. (2) in the solution by introducing a water soluble carbon source, used for the first time One step synthesis method for preparing vanadium oxide / carbon composite materials. Low temperature combustion of glucose addition on vanadium oxide / carbon phase, morphology, the molar ratio of glucose and ammonium metavanadate was 0.2, can be prepared by two dimensional porous sheet structure of VOx/0.2C samples, including amorphous VOx particles with mixed valence distribution In the carbon film. The vanadium oxide / carbon powder electrochemical performance as anode materials for lithium ion batteries, at 0.1 A g-1 current density, after 100 cycles the reversible capacity of the cathode material is 1088 mAh - g-1, at 1 A G-4 current density, after 400 cycles the reversible the capacity is stable at 776 mAh g-1. (3) will be all kinds of low temperature combustion synthesis Vanadium oxide precursor for preparing valence vanadium nitride nitride for ammonia reduction, valence, precursor on the particle size and morphology of nitridation reaction and the product of the effect, found that phase transition vanadium oxide precursors with different valences in the nitridation process and morphology of the nitride product, the size are different. Electrochemical preparation of vanadium nitride It is also different. The preparation of VN with V02 as the precursor, with the rise of reaction temperature, V02 first into V5O9 (400 C), and then transformed into V203 (500 C), VO0.9 (600 DEG C), until the temperature rises to 700 degrees to achieve complete nitridation, VN products are composed of nano particles of 30~40 nm the preparation of VN; using V205 as precursor, V2O5 first converted to VO2 (300 C), with the increase of nitriding temperature, gradually transformed into a mixture of VO2 and VO (400 DEG, 500 DEG C), and then transformed into VO0.9 (600 C), 700 nitridation completely, flake VN. composed of nano particles of 30~40 nm in the preparation of VN as the application of super capacitor electrode material in 0.1, A G-4 current density, specific capacity of 83 F g-1. (4) will The synthesis of vanadium oxide / carbon composite precursor ammonia prepared vanadium nitride / carbon composite materials for low temperature combustion. Reduction and nitridation of glucose and ammonia reduction and nitridation effect on constant prepared vanadium nitride / carbon powder performance, optimize the optimal reaction parameters, preparation of vanadium nitride / excellent the electrochemical properties of carbon composite Wood powder. The molar ratio of glucose and ammonium metavanadate was 1, reaction temperature is 600 DEG C, the prepared porous two-dimensional sheet structure, specific surface area is 21.1 M2 - g-1, the particle size is about VN/1C-600 samples of 7 ~ 10nm as anode materials for lithium ion batteries, in 1 A. G-1 current density after 500 cycles, the reversible capacity is stable at 650 mAh G-1,0.1 A, the current density of g-1, after 100 cycles, the reversible capacity was 712 mAh g-1. when the nitridation temperature rose to 700 degrees, can obtain the specific surface area is 29.2 M2 - g-1, VN particle size is about 9-13 nm VN/1C-700 samples, used as supercapacitor electrode materials, in 75:15: 10 (active substances: conductive agent: binder) with quality Than under the current density of 0.1,0.25,0.5,1,2 and 5 A g-1, the voltage window is -1 ~ 0V, VN/1C-700 sample, the corresponding capacity ratio were 196139123110102 and 78F - g-1.
【學(xué)位授予單位】：北京科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TQ135.11;TB383.1

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本文編號：2046467