發(fā)布時(shí)間：2020-05-03 20:21

【摘要】：低共熔溶劑是離子液體的一種,是近30年新興的綠色溶劑,被廣泛的應(yīng)用在電沉積領(lǐng)域。氯化膽堿-乙二醇(Choline Chloride-Ethylene Glycol,ChC]-EG)低共熔溶劑與傳統(tǒng)的水溶劑相比資源利率高和污染少,制備條件簡(jiǎn)易且可以重復(fù)利用。因低共熔溶劑屬于非水體系,所以避免了水在電沉積方面的缺點(diǎn)。本文首先研究了 ChCl-EG低共熔溶劑的自身結(jié)構(gòu)及物理化學(xué)性能,測(cè)試手段包括紅外光譜測(cè)試,電導(dǎo)率測(cè)試等。在研究金屬在低共熔溶劑中的電化學(xué)行為及形核方式時(shí),使用了循環(huán)伏安法,線性循環(huán)伏安法以及計(jì)時(shí)電流法。對(duì)在該體系中電沉積得到的鍍層。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察和分析微觀形貌,同時(shí)使用EDX對(duì)鍍層的元素做分析,觀察鍍層的元素組成。在確定元素組成后又進(jìn)一步分析鍍層中金屬元素的存在形式,使用XRD表征手段實(shí)現(xiàn)。在研究稀土元素鈰在鍍層中的價(jià)態(tài)時(shí)使用了 XPS測(cè)試技術(shù)。在研究添加劑的影響時(shí)還使用了紫外可見(jiàn)測(cè)試技術(shù)。在ChCl-EG低共熔溶劑體系中鎳的研究結(jié)果表明,鎳是受擴(kuò)散步驟控制的,且電沉積屬于準(zhǔn)可逆反應(yīng),且鎳在形核過(guò)程中屬于三維瞬時(shí)成核。鎳電沉積層在銅基體上分布均勻,鍍層中只含有鎳元素。且通過(guò)ChCl-EG低共熔溶劑體系可以得到純度高并且分布均勻的鎳鍍層。在加入稀土鈰后的研究表明,鈰(Ⅲ)的加入并未改變鎳離子的形核方式,加入或不加入鈰離子,鎳的形核過(guò)程均為三維瞬時(shí)成核。并且鈰(Ⅲ)離子加入可以降低鎳離子還原時(shí)的活化能。鈰的加入使鎳鍍層的微觀形貌更優(yōu)且在鹽酸溶液中的耐蝕性提高。使用非水溶劑ChCl-EG低共熔溶劑電沉積銀時(shí)的研究結(jié)果表明,在銅基體上得到銀鍍層。研究銀離子在ChCl-EG低共熔溶劑中的電化學(xué)行為。銀在ChCl-EG低共熔溶劑中是受擴(kuò)散步驟控制的不可逆過(guò)程,且擴(kuò)散系數(shù)為1.14873×10-7cm2·s-1。隨著電位的增加,銀離子的形核過(guò)程有從三維瞬時(shí)成核向三維連續(xù)成核發(fā)展的趨勢(shì)。銀沉積層在基體表面的分布均勻。電沉積得到的銀鍍層為立方晶系,平均尺寸為23nm。在研究EDTA對(duì)ChCl-EG低共熔溶劑體系中電沉積銀的影響時(shí)的研究結(jié)果表明,EDTA的加入會(huì)使原溶劑的顏色發(fā)生變化,通過(guò)紫外測(cè)試分析得出顏色變化由于EDTA與Ag+形成新的配合物。加入EDTA會(huì)使銀離子的形核過(guò)程有從三維瞬時(shí)成核轉(zhuǎn)變?yōu)槿�維連續(xù)成核。且加入EDTA使溶液得陰極極化程度增加,可以細(xì)化晶粒。本文還對(duì)電沉積銀錫鍍層做了初步的研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,Sn2+在單獨(dú)還原時(shí)基本符合可逆過(guò)程條件,表現(xiàn)出來(lái)的是可逆過(guò)程,而在混合溶液中表現(xiàn)出來(lái)的是不可逆過(guò)程。不同的Ag和Sn的比例對(duì)鍍層的成分組成有影響。當(dāng)Ag:Sn=2:1時(shí),鍍層主要以Ag3Sn的形式存在;當(dāng)Ag:Sn=1:1時(shí),鍍層主要以Sn、Ag3Sn和Ag4Sn的形式存在;當(dāng)Ag:Sn=1:2時(shí),鍍層主要以單質(zhì)Sn的形式存在。
【圖文】：

邐１０逡逑２．２．３電沉積實(shí)驗(yàn)方法與裝置逡逑電沉積實(shí)驗(yàn)裝置如圖２．１所示，工作電極為銅鋅合金（１０邋ｍｍ邋ｘ邋２邋ｍｍ），非工逡逑作區(qū)域使用膠絕緣，參比電極和輔助電極分別為飽和甘汞電極和鈿電極。實(shí)驗(yàn)中逡逑電鍍槽米用長(zhǎng)方體（ｌ0ｍｍ＞＜８ｍｍ＞＜７ｍｍ）有機(jī)玻璃槽。利用ＣＨＩ－６６０Ｅ型電化學(xué)逡逑工作站進(jìn)行恒電位電沉積。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中鍍液溫度由恒溫水浴進(jìn)行控制。逡逑．．ｔｅｔｒ，邐ＣＳ３５０逡逑１１邐—邋電偶腐蝕儀邐邐ｆ逡逑電邐工＃工逡逑極邐作比作逡逑電電電逡逑極極極逡逑１邐２逡逑圖２．１電沉積實(shí)驗(yàn)裝置逡逑Ｆｉｇ．２．１邋Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ邋ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ邋ｄｅｖｉｃｅ逡逑－１６－逡逑

第３章低共熔溶劑的基礎(chǔ)理化性能邐逡逑７邋－邐ＣｈＣｌ－ＥＧ邐＾逡逑ＣｈＣｌ－ＥＧ－ＮＩＣＬ逡逑Ｚ邐，逡逑６邋－邋？逡逑０逡逑５邐－逡逑Ｉ邐？逡逑Ｅ邋４邋＇邐？邐？逡逑３邐－逡逑２邋＿逡逑１邐ｔ邋？一逡逑邐．邐Ｉ邐，，邐｜邐，邐｜邐，邐Ｉ邐Ｉ邐．邐Ｉ邐，邐逡逑２９０邐３００邐３１０邐３２０邐３３０邐３４０邐３５０邐３６０逡逑Ｔ／Ｋ逡逑圖３．１不同溫度下ＣｈＣｌ－ＥＧ及ＣｈＣｌ－ＥＧ－ＮｉＣｌ２電導(dǎo)率曲線逡逑Ｆｉｇ．邋３．１邋Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ邋ｃｕｒｖｅｓ邋ｏｆ邋ＣｈＣｌ－ＥＧ邋ａｎｄ邋ＣｈＣｌ－ＥＧ－ＮｉＣ＾邋ａｔ邋ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ邋ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ逡逑？４＊邐｜逡逑■
【學(xué)位授予單位】：沈陽(yáng)理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ153;TQ413

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5 臧建彬;何淑靜;邵翌e

本文編號(hào)：2648073