MC-ICP-MS標(biāo)樣—樣品交叉測(cè)試法分析石筍樣品的 230 Th/U年代
發(fā)布時(shí)間:2020-12-13 05:12
230Th/U放射性不平衡定年方法可以精確測(cè)定~60萬年以來的地質(zhì)樣品(例如,石筍和珊瑚)年代,因此被廣泛應(yīng)用于古氣候、古海洋、古人類等地球科學(xué)研究。在過去幾十年里,U/Th同位素測(cè)量法技術(shù)從α能譜儀逐漸發(fā)展成為熱電離質(zhì)譜儀(TIMS)和多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜(MC-ICP-MS)。U/Th同位素的分析測(cè)試精度從%水平提高到‰水準(zhǔn),甚至高達(dá)ε水準(zhǔn)(10-4)。借鑒國際上已經(jīng)建立的方法,本研究建立了一套便捷的UTEVA樹脂分離純化U與Th的化學(xué)流程以及多接收器電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)量U/Th同位素的方法,用于精確測(cè)定石筍樣品的230Th/U年代。U/Th化學(xué)分離純化采用單一UTEVA樹脂柱即可實(shí)現(xiàn),而且U/Th回收率可達(dá)75~100%,可滿足高精度的MC-ICP-MS測(cè)試。U/Th同位素的測(cè)量采用標(biāo)樣-樣品交叉測(cè)試法(standard-sample bracketing),也就是在測(cè)量未知樣品的之前和之后分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品,通過外部歸一化和線性內(nèi)插法估算測(cè)量未知樣品時(shí)儀器的校正因子,如質(zhì)量歧視和二次電子倍增器與法拉第杯的增益。為檢驗(yàn)該方法的...
【文章來源】:南京師范大學(xué)江蘇省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:67 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
三大天然放射性衰變體系((Hellstrometal.,2015)
在定年范圍方面,23C)Th/U定年被2WTh半衰期(T1/2=75.584?ka)所限制??(Cheng?et?aL?2013),因此,隨著時(shí)間的推移23QTh將與其母體同位素234U無限地??接近長期衰變平衡(圖1.2),即衰變產(chǎn)生子體的速率與母體生成速率一樣,這就??限制了?23()Th/U定年的有效定年上限大約為500ka。隨著質(zhì)譜技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展,??600-650ka?材料現(xiàn)在也可以被精確測(cè)定(Andersen?et?al.,?2008.?Cheng?et?al.,?2013),??年輕樣品可以精確測(cè)定到最近幾十年(Zhao?et?al.,?2009)。??18??16,?-?2?4U/2?8U??14?■??2?^?—???1?廣??——230Th/2?4U??0?6?-?/??0?4?-?/??0?2?■/??0?100?200?300?400?500?600?700?800?900?1000??Time?(ka)??圖1.2?WU/^U和23DTh/234U隨時(shí)間的演化關(guān)系示意圖??1.2.3鈾釷定年假設(shè)前提??利用放射性衰變基本原理進(jìn)行定年,必須滿足一些基本的假設(shè)條件,它們對(duì)??4??
參照0〇訓(xùn)他613丨.(20丨0)設(shè)計(jì)的1;丁£¥八樹脂洗脫1;和。保钡姆椒,本研宄用??UTEVA樹脂設(shè)計(jì)方案進(jìn)行U和Th的分離和提純。其大致可以概括為樣品溶解、??U/Th分離和U/Th回收三個(gè)過程(圖2.1),具體化學(xué)流程為:丨)稱取適量的碳??酸鹽樣品(根據(jù)樣品鈾含量進(jìn)行估算,通常少于l〇〇mg)放入Teflon溶樣器中,??用7N?HN03徹底溶解樣品。2)加入適量的233U-236U-229Th稀釋劑,加熱(約2??小時(shí))使樣品與稀釋劑充分混勻,并加熱將溶液體積濃縮至約1?ml。3)加入少??量HC104高溫(大于6個(gè)小時(shí))消解有機(jī)質(zhì),之后,加熱至樣品徹底蒸干,再??用1?2?ml?7N?HN03溶解樣品,待過柱。4)將0.5ml在稀酸環(huán)境下保存的UTEVA??(50-丨00叫1)樹脂裝入樹脂柱中,用MUH-Q水沖洗樹脂柱并用4?CV??(Column-Volume,1CV=0_5?ml)?7?mol/LHN〇3調(diào)節(jié)樹脂柱至硝酸環(huán)境。5)將??樣品溶液加入UTEVA樹脂柱
本文編號(hào):2913964
【文章來源】:南京師范大學(xué)江蘇省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:67 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
三大天然放射性衰變體系((Hellstrometal.,2015)
在定年范圍方面,23C)Th/U定年被2WTh半衰期(T1/2=75.584?ka)所限制??(Cheng?et?aL?2013),因此,隨著時(shí)間的推移23QTh將與其母體同位素234U無限地??接近長期衰變平衡(圖1.2),即衰變產(chǎn)生子體的速率與母體生成速率一樣,這就??限制了?23()Th/U定年的有效定年上限大約為500ka。隨著質(zhì)譜技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展,??600-650ka?材料現(xiàn)在也可以被精確測(cè)定(Andersen?et?al.,?2008.?Cheng?et?al.,?2013),??年輕樣品可以精確測(cè)定到最近幾十年(Zhao?et?al.,?2009)。??18??16,?-?2?4U/2?8U??14?■??2?^?—???1?廣??——230Th/2?4U??0?6?-?/??0?4?-?/??0?2?■/??0?100?200?300?400?500?600?700?800?900?1000??Time?(ka)??圖1.2?WU/^U和23DTh/234U隨時(shí)間的演化關(guān)系示意圖??1.2.3鈾釷定年假設(shè)前提??利用放射性衰變基本原理進(jìn)行定年,必須滿足一些基本的假設(shè)條件,它們對(duì)??4??
參照0〇訓(xùn)他613丨.(20丨0)設(shè)計(jì)的1;丁£¥八樹脂洗脫1;和。保钡姆椒,本研宄用??UTEVA樹脂設(shè)計(jì)方案進(jìn)行U和Th的分離和提純。其大致可以概括為樣品溶解、??U/Th分離和U/Th回收三個(gè)過程(圖2.1),具體化學(xué)流程為:丨)稱取適量的碳??酸鹽樣品(根據(jù)樣品鈾含量進(jìn)行估算,通常少于l〇〇mg)放入Teflon溶樣器中,??用7N?HN03徹底溶解樣品。2)加入適量的233U-236U-229Th稀釋劑,加熱(約2??小時(shí))使樣品與稀釋劑充分混勻,并加熱將溶液體積濃縮至約1?ml。3)加入少??量HC104高溫(大于6個(gè)小時(shí))消解有機(jī)質(zhì),之后,加熱至樣品徹底蒸干,再??用1?2?ml?7N?HN03溶解樣品,待過柱。4)將0.5ml在稀酸環(huán)境下保存的UTEVA??(50-丨00叫1)樹脂裝入樹脂柱中,用MUH-Q水沖洗樹脂柱并用4?CV??(Column-Volume,1CV=0_5?ml)?7?mol/LHN〇3調(diào)節(jié)樹脂柱至硝酸環(huán)境。5)將??樣品溶液加入UTEVA樹脂柱
本文編號(hào):2913964
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