基于碳材料的電化學(xué)傳感器的制備及其對水中亞硝酸鹽的檢測性能研究
發(fā)布時間:2020-12-10 10:34
電化學(xué)傳感器檢測環(huán)境中亞硝酸鹽,具有操作簡便、快速分析、高檢測選擇性和靈敏度等優(yōu)勢,是目前最有前途的檢測技術(shù)之一。而如何篩選和改進性能更好的電極修飾材料,構(gòu)建高效電化學(xué)傳感器,從而實現(xiàn)亞硝酸鹽精確檢測仍是亟需解決的問題。碳質(zhì)材料具有比表面積大、尺寸小、導(dǎo)電性能強、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)良性能,在電催化材料領(lǐng)域受到了廣泛的關(guān)注。本論文制備了三種基于碳材料的復(fù)合材料,分別是細菌纖維素/氧化石墨烯(BC-GO)、金/硫化鉬/碳納米管(Au-MoS2-MCNTs)和硫化鈷/硫化鉬/氮摻雜木質(zhì)素(CoS2-MoS2/NLG)。采用多種表征手段研究了復(fù)合材料的形貌和結(jié)構(gòu)。通過循環(huán)伏安法、安培法、差分脈沖伏安法、交流阻抗等電化學(xué)方法系統(tǒng)研究了復(fù)合材料修飾電極的電化學(xué)活性和對亞硝酸鹽的電催化氧化性能,探究了復(fù)合物修飾電極用于檢測亞硝酸鹽的影響因素及檢測范圍。(1)通過溶液超聲混合方法制備BC-GO納米復(fù)合材料,表征結(jié)果顯示細菌纖維素成功嵌入氧化石墨烯褶皺片層中。電化學(xué)實驗結(jié)果表明BC和GO兩種材料結(jié)合后,其復(fù)合物修飾電極具有很好的電化學(xué)活性,可以在寬線性范圍內(nèi)(0.54590 μM)檢...
【文章來源】:揚州大學(xué)江蘇省
【文章頁數(shù)】:67 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖2-3?(A)?GO和BC-GO的拉曼光譜;(B)?BC、GO和BC-GO的FT-IR光譜
究了各種因素對亞硝酸鹽氧化效果的影響,如BC和GO的質(zhì)量比、溶液pH、掃描速率??等。??由圖2-6A可看出,當(dāng)BC和GO的質(zhì)量比為1:?1時,復(fù)合材料修飾玻碳電極電催??化氧化亞硝酸鹽性能最佳。因此,除非另有說明,以下實驗中所使用的BC-GO納米復(fù)??合材料均為該比例材料。??圖2-6B顯示了不同溶液pH?(pH=3.0 ̄8.0)對BC-GO復(fù)合材料修飾玻碳電極電催??化氧化亞硝酸鹽性能的影響。如圖所示,當(dāng)溶液pH低于4.0時,未觀察到明顯的氧化峰。??當(dāng)溶液pH值從5.0增加到8.0時,氧化峰電流急劇增加,CV曲線的面積在5.0到8.0的??pH范圍內(nèi)基本沒有變化,表明BC-GO復(fù)合材料修飾玻碳電極的電化學(xué)活性基本保持不??變。據(jù)報道,亞硝酸鹽氧化是一個基于質(zhì)子轉(zhuǎn)移的催化反應(yīng)[31,3氣這意味著陽極峰值電??流的變化歸因于動力學(xué)原因。該結(jié)果表明BC-GO修飾玻碳電極可以在寬pH范圍內(nèi)檢測??亞硝酸鹽。鑒于實際水體pH接近7.0,除非另有說明,以下實驗中溶液pH設(shè)為7.0。??本論文研究了掃描速率對亞硝酸鹽電催化氧化的影響,如圖2-6C所示。當(dāng)掃描速??率從10?mV?s'1增加到90?mV?s-1時
2.3.4安培法檢測亞硝酸鹽??采用安培法研宄了?BC-GO復(fù)合材料修飾玻碳電極用于檢測亞硝酸鹽傳感器的效果,??包括線性范圍、檢測限和靈敏度。圖2-7A為往0.1MPBS?(pH7.0)中連續(xù)添加5.0X??1〇-5,1.0X104,?5.0X10"4,?1.0X10-3,5.0X10-3?M?亞硝酸鹽時?BC-GO?復(fù)合材料修飾玻??碳電極在恒電位0.9?V時的安培響應(yīng)曲線。由圖可知,連續(xù)加入亞硝酸鹽時,該修飾電??極表現(xiàn)出一定的響應(yīng)。圖2-7B是圖2-7A中BC-GO復(fù)合材料修飾玻碳電極對應(yīng)響應(yīng)電??流與亞硝酸鹽濃度的關(guān)系圖。由圖可以明顯看出,BC-GO復(fù)合材料修飾玻碳電極用于檢??測亞硝酸鹽時響應(yīng)電流與亞硝酸鹽濃度成正比,線性范圍M寬,為0.54590?pM,相關(guān)??
【參考文獻】:
期刊論文
[1]亞硝酸鹽電化學(xué)傳感器研究進展[J]. 毛燕,包宇,韓冬雪,趙冰. 分析化學(xué). 2018(02)
本文編號:2908551
【文章來源】:揚州大學(xué)江蘇省
【文章頁數(shù)】:67 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖2-3?(A)?GO和BC-GO的拉曼光譜;(B)?BC、GO和BC-GO的FT-IR光譜
究了各種因素對亞硝酸鹽氧化效果的影響,如BC和GO的質(zhì)量比、溶液pH、掃描速率??等。??由圖2-6A可看出,當(dāng)BC和GO的質(zhì)量比為1:?1時,復(fù)合材料修飾玻碳電極電催??化氧化亞硝酸鹽性能最佳。因此,除非另有說明,以下實驗中所使用的BC-GO納米復(fù)??合材料均為該比例材料。??圖2-6B顯示了不同溶液pH?(pH=3.0 ̄8.0)對BC-GO復(fù)合材料修飾玻碳電極電催??化氧化亞硝酸鹽性能的影響。如圖所示,當(dāng)溶液pH低于4.0時,未觀察到明顯的氧化峰。??當(dāng)溶液pH值從5.0增加到8.0時,氧化峰電流急劇增加,CV曲線的面積在5.0到8.0的??pH范圍內(nèi)基本沒有變化,表明BC-GO復(fù)合材料修飾玻碳電極的電化學(xué)活性基本保持不??變。據(jù)報道,亞硝酸鹽氧化是一個基于質(zhì)子轉(zhuǎn)移的催化反應(yīng)[31,3氣這意味著陽極峰值電??流的變化歸因于動力學(xué)原因。該結(jié)果表明BC-GO修飾玻碳電極可以在寬pH范圍內(nèi)檢測??亞硝酸鹽。鑒于實際水體pH接近7.0,除非另有說明,以下實驗中溶液pH設(shè)為7.0。??本論文研究了掃描速率對亞硝酸鹽電催化氧化的影響,如圖2-6C所示。當(dāng)掃描速??率從10?mV?s'1增加到90?mV?s-1時
2.3.4安培法檢測亞硝酸鹽??采用安培法研宄了?BC-GO復(fù)合材料修飾玻碳電極用于檢測亞硝酸鹽傳感器的效果,??包括線性范圍、檢測限和靈敏度。圖2-7A為往0.1MPBS?(pH7.0)中連續(xù)添加5.0X??1〇-5,1.0X104,?5.0X10"4,?1.0X10-3,5.0X10-3?M?亞硝酸鹽時?BC-GO?復(fù)合材料修飾玻??碳電極在恒電位0.9?V時的安培響應(yīng)曲線。由圖可知,連續(xù)加入亞硝酸鹽時,該修飾電??極表現(xiàn)出一定的響應(yīng)。圖2-7B是圖2-7A中BC-GO復(fù)合材料修飾玻碳電極對應(yīng)響應(yīng)電??流與亞硝酸鹽濃度的關(guān)系圖。由圖可以明顯看出,BC-GO復(fù)合材料修飾玻碳電極用于檢??測亞硝酸鹽時響應(yīng)電流與亞硝酸鹽濃度成正比,線性范圍M寬,為0.54590?pM,相關(guān)??
【參考文獻】:
期刊論文
[1]亞硝酸鹽電化學(xué)傳感器研究進展[J]. 毛燕,包宇,韓冬雪,趙冰. 分析化學(xué). 2018(02)
本文編號:2908551
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