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西紅花近紅外快速檢測及不同干燥方式對其品質(zhì)影響的研究

發(fā)布時間:2020-11-01 03:59
   西紅花是鳶尾科番紅花屬球根類多年生草本植物,又名為藏紅花或番紅花。依據(jù)《中華人民共和國藥典》的記錄,西紅花具備通血祛瘀、清熱解毒、養(yǎng)陰涼血、緩郁安神的功效;主治產(chǎn)后血瘀閉經(jīng)、溫毒斑、憂郁脹,心悸。普遍應(yīng)用于醫(yī)藥、食物以及化妝品等各個領(lǐng)域。西紅花價格昂貴,供應(yīng)短缺,因此,一些不法商人常用蓮須、紅花、菊花蕊舌、玉米須及紙漿造假西紅花。根據(jù)性狀和顯微觀察等傳統(tǒng)的西紅花藥材真?zhèn)舞b別的方法,過于依賴鑒定者經(jīng)驗的積累,具有一定的不確定性和主觀性。而高效液相色譜(HPLC)測定技術(shù),氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS),檢測過程繁瑣,耗時長,難以在購買西紅花時達到現(xiàn)場檢測的要求。因此,本研究采用了能夠針對西紅花樣本進行定性或定量分析的近紅外(NIR)快速檢測方法,建立了偏最小二乘(PLS)回歸模型,比較使用五種不同干燥方法得到的干西紅花柱頭的形態(tài)特征,以HPLC分析西紅花柱頭的組成,并使用GC分析干西紅花香氣的變化。得到結(jié)果如下:(1)在基于NIR的西紅花快速定性檢測技術(shù)研究中,采集樣品的NIR漫反射光譜,采用偏最小二乘判別分析(PLS-DA)和PLS回歸的方法,比較通過不同光譜預(yù)處理方法和光譜區(qū)間選取得到的模型。結(jié)果表明,合適的預(yù)處理方法和光譜區(qū)間的選取能夠提高模型的性能,在西紅花的定性分析中,二階導(dǎo)數(shù)為最佳預(yù)處理方法。在不同摻假程度的西紅花定量分析中,西紅花中摻假蓮須,標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)轉(zhuǎn)換(SNV)預(yù)處理方法表現(xiàn)出較好的性能;而西紅花中摻假玉米須,多元散射矯正(MSC)預(yù)處理方法則表現(xiàn)出較好的性能。分別對西紅花中摻假蓮須、玉米須光譜進行了SNV、MSC光譜預(yù)處理,將光譜區(qū)分為10個、20個、30個區(qū)間,并選取了表中所示區(qū)間,分別對各光譜進行PLS建模,對比各個模型的EMSECV值和RMSEP值,及Rc2與Rv2,得到結(jié)果:選取9、23、24、29這4個區(qū)間時,西紅花摻假蓮須的PLS模型表現(xiàn)出最好的性能,預(yù)測精度最高;選取22、24、27這3個區(qū)間時,西紅花摻假玉米須的PLS模型表現(xiàn)出較好的性能,具有較強的預(yù)測能力和穩(wěn)定性。用五種不同的方法真空干燥,紅外干燥、冷凍干燥,烘箱干燥和微波干燥對西紅花柱頭的形態(tài)特征、組成、香氣成分進行分析。結(jié)果表明,干燥方法顯著影響西紅花柱頭的干燥效率,形態(tài)特征,組成以及香氣成分。冷凍干燥所需時間最長為47小時,微波干燥所需時間最短為0.7小時。冷凍干燥得到的干西紅花的色值最高。掃描電子顯微鏡(SEM)顯示冷凍干燥的樣品的花粉粒初始細胞結(jié)構(gòu)保存完整。同時冷凍干燥所保留的總西紅花苷和西紅花苷II含量最高,分別為31.80%和6.76%。烘箱干燥保留了最多的西紅花苷I(25.41%),紅外干燥保留的西紅花醛含量最多。盡管烘箱干燥是最常用的藥用植物干燥方法,但是實驗結(jié)果表明冷凍干燥是最合適的選擇,因為西紅花能夠保持其完整性和光澤度以及最高的西紅花苷含量,盡管冷凍干燥所需干燥時間最長,能量消耗多。此外,紅外干燥保存西紅花香味成分的效果較好,同時所需的干燥時間短。
【學(xué)位單位】:浙江農(nóng)林大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類】:S567.239
【部分圖文】:

光譜圖,西紅花,蓮須,玉米須


通過預(yù)處理得到的光譜優(yōu)于原始光譜,同時處理數(shù)據(jù)更加方便。常用的實驗預(yù)處理方法包括:平滑處理、一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)、MSC、SNV。分別選用 PLS-DA 和PLS 對其進行定性分析和定量分析。建立定量模型時,將摻假樣本的光譜數(shù)據(jù)隨機分為校準(zhǔn)集和驗證集兩部分,以校準(zhǔn)集光譜數(shù)據(jù)建立模型,驗證集用于檢測模型的穩(wěn)定性和可靠性。模型的性能由相關(guān)系數(shù) Rc2、Rv2、交叉驗證的均方根誤差(RMSECV)及預(yù)測均方根誤差(RMSEP)等指標(biāo)來進行評價,模型的相關(guān)系數(shù)越是接近于 1 且 RMSECV、RMSEP 越是小,則模型預(yù)測能力更好,其穩(wěn)定性和檢測精度更高。2.2 結(jié)果與分析2.2.1 光譜分析從圖 1 中可以看出,在 12000~4000 cm-1波數(shù)范圍內(nèi),西紅花及摻假西紅花NIR 光譜的峰形和位置都較為相似,單單通過觀察圖譜,無法直接得出結(jié)論。

預(yù)處理方法,導(dǎo)數(shù),西紅花,正品


2.PLS-DA 結(jié)合不同的預(yù)處理方法(a 圖為平滑,b 圖為二階導(dǎo)數(shù),c 圖為 SNV,d 圖為 MSC)的分圖Fig.2. Score plot from PLS-DA using smooth (a), second derivative (b), MSC (c), SNV (d)preprocessing由圖可知,除二階導(dǎo)數(shù)外,其他三種預(yù)處理方法的樣品部分重疊,未能清楚的區(qū)開(圖 2a、c、d),二階導(dǎo)數(shù)的是最佳的預(yù)處理方法(圖 2b)。西紅花正品位于中軸右側(cè),西紅花摻假蓮須位于坐標(biāo)軸左上方,而西紅花摻假玉米須則位于坐標(biāo)軸左方。結(jié)果表明:PLS-DA 模型可以用來區(qū)分西紅花正品和不同摻假成分的西紅花,擇合適的預(yù)處理方法可以提高分類性能。

西紅花,蓮須,模型選擇,光譜區(qū)


西紅花中摻假蓮須的 SiPLS 模型選擇的光譜區(qū)間(a)和預(yù)測集的線性關(guān)系(b)Fig.3. The spectral interval of the SiPLS model selection(a)and the linear relationship of the predictivset(b)of the saffron adulteration of lotus stamen圖 西紅花中摻假玉米須的 SiPLS 模型選擇的光譜區(qū)間(a)和預(yù)測集的線性關(guān)系(b)Fig. 4. The spectral interval of the SiPLS model selection(a)and the linear relationship of the predictivset(b)of the saffron adulteration of corn silk2.3 結(jié)論與討論
【參考文獻】

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本文編號:2865002

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