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基于SERS光譜的茶湯中兒茶素的檢測研究

發(fā)布時間:2020-11-20 05:01
   兒茶素是茶葉中的主要功能成分,與茶葉品質(zhì)密切相關(guān),開發(fā)一種簡捷、靈敏度高、成本低的檢測手段對于茶葉研究、茶葉加工與品質(zhì)分析等具有非常重要的意義。表面增強拉曼光譜能夠識別各種化學(xué)分子的結(jié)構(gòu)信息,可以實現(xiàn)實時原位檢測,而且靈敏度高,數(shù)據(jù)處理簡單。本文主要研究了花狀銀納米顆粒和金納米顆粒SERS襯底的制備方法以及SERS效應(yīng),基于第一性原理對茶葉中13種主要成分的紅外和拉曼光譜進行了理論計算,然后利用上述合成的兩種SERS襯底對表兒茶素進行了檢測并提出了定量分析模型。主要研究結(jié)果如下:1.采用硝酸銀為前驅(qū)物,抗壞血酸為還原劑、聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑研究了花狀銀納米顆粒的可控制備。通過改變硝酸銀濃度制備出了不同形貌的花狀銀納米顆粒,并經(jīng)過SEM表征和R6G探針分子SERS表征綜合分析后確定了形貌較好,SERS增強效果最好的花狀銀納米顆粒制備方案,即1 mol/L的硝酸銀添加量為0.3mL,質(zhì)量分數(shù)1%的PVP添加量為2 mL,0.1 mol/L的抗壞血酸添加量為1 mL。在此方案下制備的花狀銀納米顆粒粒徑在700 nm左右,且均一度較高,對R6G探針分子的最低檢出限可以達到10~(-8) mol/L。2.采用氯金酸為前驅(qū)物,檸檬酸三鈉為還原劑,利用化學(xué)還原法研究了金納米顆粒的可控制備,通過改變添加氯金酸和檸檬酸三鈉的次數(shù)制備出不同粒徑大小的金納米顆粒,并通過SEM表征和R6G探針分子SERS表征綜合分析確定了形貌較好,SERS增強效果最好的金納米顆粒制備方案即第9代金納米顆粒,在此方案下制備的金納米顆粒粒徑在50 nm左右,球狀且均一度較高,對R6G探針分子的最低檢出限可以達到10~(-9) mol/L。3.采用第一性原理對茶葉中13種主要成分進行了結(jié)構(gòu)研究。確定被研究分子的最低能量點后,根據(jù)B3LYP/6-311+G(d,p)理論水平上的DFT計算得出了FTIR、Ft-Raman光譜。并與現(xiàn)有實驗研究和理論研究進行比較分析,然后測量了這些茶葉成分的常規(guī)拉曼光譜。結(jié)果表明實驗數(shù)據(jù)和與理論數(shù)據(jù)之間具有良好的相關(guān)性,可以為茶葉主要成分SERS痕量檢測提供有效的理論支撐。4.利用優(yōu)化過的花狀銀納米顆粒和金納米顆粒作為襯底對表兒茶素溶液進行了SERS檢測,分析了這兩種襯底對表兒茶素SERS增強的影響。結(jié)果表明,花狀銀納米顆粒對兒茶素幾乎沒有SERS增強效果,主要原因是襯底對兒茶素分子的化學(xué)吸附較弱,而且電磁場增強在體系中所占的貢獻較小;實驗用金納米顆粒溶膠對不同濃度梯度的表兒茶素溶液進行SERS檢測發(fā)現(xiàn),當兒茶素溶液濃度低至10~(-7) mol/L時,位于717 cm~(-1),1384 cm~(-1),1440 cm~(-1),1540 cm~(-1)等處的特征峰依然可以識別出來,表明以此金納米顆粒為SERS襯底對表兒茶素進行檢測具有很高的靈敏度,檢測限可達10~(-7) mol/L;根據(jù)兒茶素溶液濃度與其SERS光譜強度的對應(yīng)關(guān)系,利用主成分分析建立的定量分析模型擬合函數(shù)為y=-0.81908x+5.36909,y表示–lg C(C為表兒茶素濃度,單位為mol/L),x表示lg Z(Z為主成分分析總得分),擬合系數(shù)R~2高達0.97492。綜上所述,制備的金納米顆粒SERS襯底在溶液中兒茶素的檢測中具有良好的應(yīng)用前景。本課題研究結(jié)果為SERS技術(shù)在茶湯中兒茶素定性及定量分析中的應(yīng)用提供了實驗基礎(chǔ)和理論依據(jù)。
【學(xué)位單位】:華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類】:O657.37;TS275.2
【部分圖文】:

兒茶素,沒食子酸酯,沒食子兒茶素,表沒食子兒茶素沒食子酸酯


兒茶素化學(xué)結(jié)構(gòu)式:(A)表兒茶素(B)(-)-兒茶素(C)表沒食子兒茶素(D)沒食(E)表兒茶素沒食子酸酯(F)兒茶素沒食子酸酯(G)表沒食子兒茶素沒食子酸酯(沒食子兒茶素沒食子酸酯. 1 Catechin chemical structure type (A) epicatechins; (B) (-)-catechin; (C) epigallocatec) gallocatechin; (E) epicatechin gallate; (F) catechin gallate; (G) epigallocatechin gallategallocatechin gallate.目前在茶葉生產(chǎn)中不具備快速檢測兒茶素的條件,但是兒茶素的檢測對茶是至關(guān)重要的。目前常用的檢測手段有高效液相色譜(High performance matography, HPLC)(尹軍峰等 2009,許勇泉等 2011,Jiang et al 2013,劉2018,涂云飛 2018,周玉忠等 2018,劉洪林等 2019,張嬌等 2019,葉青9)、超高效液相色譜(Ultra-high performance liquid chromatography)(王婷8,陳勤操等 2019,李辛雷等 2019)、近紅外光譜(Near infrafed spectrosc)、電化學(xué)法、核磁共振(劉曉莎 2016)、高效薄層色譜法、毛細管電泳法2017)、熒光光譜法等等,其中多以色譜法為主。曹瓊等采用 HPLC 方法對

示意圖,表面等離子體,局域,示意圖


圖 2 局域表面等離子體示意圖Fig. 2 Local surface plasma diagram (Willets K A and Van Duyne R P 2007).1.2 化學(xué)增強化學(xué)增強(Chemical enhancement mechanism, CM)機理主要是從納米貴金探針分子之間成鍵及相互作用的角度進行闡釋,目前主流模型主要有活位荷轉(zhuǎn)移(Charge transfer, CT)模型。活位模型(Plieth 1982,Roy and Furtak 1984)是由分子與金屬之間基態(tài)相起極化率的改變而引起的增強機理,此機理只產(chǎn)生 10-100 倍的拉曼增強,。在拉曼散射中,只有某些具體的吸附位置方能產(chǎn)生拉曼效應(yīng),這些具有的位置被稱為活性位點。金屬基底和探針分子都具有活性位點,探針分子特定的原子或者官能團與金屬基底之間相互作用,分子的拉曼信號才能夠

溶膠,種子,粒徑,真空干燥箱


SERS 襯底的制備:取 0.5 cm×0.5 cm 硅片,洗凈后浸沒在min 后在真空干燥箱中 60℃干燥 6 h 取出。S 光譜測試:將上述干燥后的襯底浸沒在 1 mL 一定濃度在真空干燥箱中 60℃干燥 6 h 取出。進行拉曼光譜測試激光器,積分時間為 3 s,積分次數(shù) 2 次,衰減功率至 2偶然性,每個樣品隨機取 5 個點進行測試,并計算它們與分析左到右依次為 Au 種子、第 1 代、第 3 代、第 6 代、第 看出隨著顆粒粒徑的增加,溶膠顏色由水粉-紅色-酒紅-紅較大發(fā)生團聚,顆粒感較強,因此顏色較淺)。
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本文編號:2890991

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