發(fā)布時間：2020-12-08 01:43

　　內(nèi)源性活潑羰基類代謝物參與許多重要的生物學過程,如物質(zhì)代謝和氧化應(yīng)激,并涉及多類疾病的發(fā)生。由于這類化合物含量低、結(jié)構(gòu)多樣、穩(wěn)定性差,生物樣品復(fù)雜,難以對其進行有效測定。現(xiàn)代質(zhì)譜技術(shù)是代謝物分析的一種利器,但因羰基化合物的離子化效率低,常規(guī)的質(zhì)譜法難以檢測。目前,利用衍生化反應(yīng)引入化學基團以改善待測物的離子化效率及其分析行為,是質(zhì)譜分析領(lǐng)域的研究熱點之一。本文利用穩(wěn)定同位素標記衍生（Isotope coded derivatization,ICD）結(jié)合液相色譜-雙中性丟失掃描-質(zhì)譜技術(shù)（ICD-LC-DNLS-MS）建立了一種分析活潑羰基類代謝物的方法,用于復(fù)雜生物樣本中活潑羰基化合物的篩查和相對定量。主要圍繞以下三個方面展開分析研究。1、季銨化功能性衍生試劑的制備與功能比較。設(shè)計并合成兩種新的季銨化功能性衍生試劑,以四種羰基化合物為底物,評價分析四種衍生劑的性能,尋找衍生產(chǎn)物的裂解方式,比較色譜行為、質(zhì)譜行為。最終選擇1-（4-肼基-4-氧代丁基）吡啶-1-溴化物（HPB）衍生試劑進行下一步的實驗。2、基于穩(wěn)定同位素標記結(jié)合液相色譜-雙重中性丟失掃描質(zhì)譜技術(shù)（ICD-LC-DNLS-... 

【文章來源】：湖南師范大學湖南省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：80 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 活潑羰基化合物概述
    1.2 活潑羰基化合物的檢測方法
    1.3 羰基化合物衍生試劑的種類
    1.4 質(zhì)譜分析技術(shù)
    1.5 三重四極桿質(zhì)譜儀及掃描模式
    1.6 質(zhì)譜分析中的化學衍生化
    1.7 本論文的選題意義及主要內(nèi)容
第二章 季銨化功能衍生試劑的制備與功能比較
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 實驗試劑
        2.2.2 實驗儀器
        2.2.3 季銨化功能衍生試劑合成
        2.2.4 季銨化功能衍生試劑活性確認
        2.2.5 衍生化反應(yīng)條件的優(yōu)化
        2.2.6 HPLC-MS/MS分析
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 季銨化功能衍生試劑設(shè)計思路
        2.3.2 季銨化功能衍生試劑的表征
        2.3.3 季銨化功能衍生試劑活性確認
        2.3.4 衍生化產(chǎn)物質(zhì)譜裂解行為的分析
        2.3.5 衍生化產(chǎn)物色譜行為的比較
        2.3.6 衍生化產(chǎn)物質(zhì)譜行為的比較
        2.3.7 衍生化反應(yīng)條件優(yōu)化
    2.4 小結(jié)
第三章 植物提取液中活潑羰基物質(zhì)的篩查與鑒定
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 化學試劑與實驗儀器
        3.2.2 肉桂的提取方法
        3.2.3 衍生化反應(yīng)條件的優(yōu)化
        3.2.4 肉桂提取液衍生化過程
        3.2.5 HPLC-MS/MS篩查方法的建立
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 肉桂提取方法的優(yōu)化
        3.3.2 衍生化反應(yīng)條件的優(yōu)化
        3.3.3 肉桂提取液中活潑羰基化合物的綜合分析
        3.3.4 NLS掃描與全掃描模式的比較
    3.4 小結(jié)
第四章 尿液中活性羰基物質(zhì)的篩查與相對定量
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 儀器與試劑
        4.2.2 人尿樣樣本前處理和衍生化反應(yīng)
        4.2.3 人尿樣中的活潑羰基化合物的篩查
        4.2.4 人尿樣樣本中活潑羰基化合物的相對定量
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 人尿樣樣本中活潑羰基化合物提取方法的優(yōu)化
        4.3.2 衍生化反應(yīng)的條件優(yōu)化
        4.3.4 人尿中活潑羰基化合物的綜合分析
        4.3.5 MRM方法的通用條件
        4.3.6 尿樣中活潑羰基化合物相對定量方法的建立
        4.3.7 尿樣中活潑羰基化合物的相對定量
    4.4 小結(jié)
結(jié)語
參考文獻
附錄
碩士期間發(fā)表的相關(guān)論文
致謝



本文編號：2904234