發(fā)布時間：2020-11-16 03:12

　　 稀土儲氫合金有優(yōu)良的動力學性能、穩(wěn)定性以及較高的儲氫容量,是最早實現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化運用的儲氫合金~([1])。隨著稀土儲氫材料的廣泛運用,稀土儲氫工業(yè)產(chǎn)生了大量的稀土儲氫合金廢料,其中含有大量的有價金屬資源,尤其是稀土、鎳、鈷金屬元素。本文采取濕法冶煉技術對其中的鈷、鎳、稀土元素進行回收,并得到如下結(jié)果:稀土儲氫合金廢料預處理后,采用“碳酸鈉高溫焙燒-水浸”的方法,將鋁元素在碳酸鈉焙燒后以鋁酸鈉形式通過水浸除去,通過碳酸鈉添加量、焙燒溫度、焙燒時間、水浸溫度、水浸時間和攪拌速度的單因素實驗,結(jié)果表明:除鋁率達到98.65%。除鋁后得到的水浸渣用鹽酸溶出其中的鈷、鎳、錳、稀土元素,通過過氧化氫添加量、鹽酸濃度、液固比、浸出溫度、浸出時間和攪拌速度的單因素實驗,結(jié)果表明:錳元素的浸出率為99.78%,稀土元素的浸出率為99.04%,鈷元素的浸出率為98.54%,鎳元素的浸出率為98.47%。浸出液采用“氨分離”的方法,向其中滴加氨水調(diào)節(jié)pH,使鈷、鎳元素形成可溶性的氨配合物,而錳、稀土元素形成氫氧化物沉淀,實現(xiàn)其中鈷、鎳元素與錳、稀土元素的分離,通過pH值、氯化銨的濃度、反應時間、攪拌速度的單因素實驗,結(jié)果表明:鈷元素的收率為99.03%,鎳元素收率為99.70%。氨分離渣含有錳、稀土元素,采用“氧化-優(yōu)溶”的方法,先用過氧化氫氧化將氫氧化錳氧化為難溶于稀硝酸的水合二氧化錳,再用稀硝酸優(yōu)溶出氨分離渣中的稀土元素,實現(xiàn)稀土元素與錳元素的分離,通過過氧化氫添加量、氧化時間、氧化攪拌速度、優(yōu)溶硝酸濃度、優(yōu)溶液固比、優(yōu)溶時間以及優(yōu)溶攪拌速度的單因素實驗,結(jié)果表明:錳元素浸出率不超過0.10%,稀土元素浸出率達到99.99%,溶液中稀土元素質(zhì)量分數(shù)達到99.99%。氨分離液中含有鈷、鎳元素,采用“氧化-氨性萃取”的方法,先用過硫酸銨將二價鈷氨配合物氧化成惰性的三價鈷配合物,再用30%P204磺化煤油萃取,通過pH值、氧化劑過硫酸銨添加量、氯化銨添加量、萃取時間、萃取溫度、相比、反萃劑硫酸濃度、反萃時間的單因素實驗,結(jié)果表明:鈷元素的萃取百分率低于0.1%的,鎳元素的萃取百分率大于90%,有機相中鎳元素純度達到99.99%,硫酸反萃得到硫酸鎳。
【學位單位】：江西理工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TF845
【部分圖文】：

（1）產(chǎn)物為 Ni-Fe 合金早期的稀土儲氫合金廢料回收目標為得鎳鐵合金。廢棄鎳氫電池先經(jīng)過，然后洗滌、干燥，最后分選出電池隔膜等廢棄物，之后將預處理得到進行還原熔煉，得到鎳、鐵元素為主的合金。由于廢舊電池中鎳化物加成氧化物，還原熔煉過程需要加入碳作還原劑才能得到較好的鎳鐵合金鎳鐵合金需要進一步氧化精煉，去除雜質(zhì)，最終得到優(yōu)質(zhì)的鎳鐵合金。較好的火法冶煉回收方法，日本的住友金屬、三德金屬等[23]幾家公司已方法對廢棄的鎳氫電池進行回收。這樣得到的鎳鐵合金附加值較低，其素沒有被回收，進入熔煉渣的稀土元素也沒有得到回收利用。（2） 回收產(chǎn)物為 Ni-Co 合金及 RE2O3(稀土氧化物)德國政府進行了廢鎳氫電池回收研究，其研究方向是流程短、綠色環(huán)保藝。研究開發(fā)出了機械-冶金處理工藝，如圖 1 所示。粉碎后分離電極及塑料隔板等，并在電弧熔煉時加入助熔劑，得到 Ni-Co 合金，稀土元渣。Ni-Co 合金通過火法精煉，可成為電池工業(yè)的原料。爐渣中的稀土濕法冶煉技術進行提取，得到氯化稀土，熔鹽電解后得到稀土合金。

C16H35O4P AR洛陽市三諾化Al2O3GR—Ni GR—Co GR—Mn GR—RECl3AR國家鋼鐵材設備生產(chǎn)廢料在高溫箱式電阻爐內(nèi)進行焙燒實驗，浸其示意圖如圖 2.3 所示。

圖 2.4 工藝流程圖Figure 2.4 Process flow chart實驗分析方法1 鈷、鎳、錳、鋁、稀土元素的濃度測定在實驗中，金屬離子含量的測定都采用 ICP 測試儀進行測定，測定過程兩個部分。標準曲線的繪制：根據(jù)估計的金屬離子濃度大小選定標準曲線的濃度這個濃度范圍內(nèi)按一定的濃度梯度取濃度值，將對應金屬離子的標準貯定倍數(shù)進行稀釋，配得繪制標準曲線所需要的濃度，然后用儀器測量其度峰值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制成相關度大于 99.99%的標準曲溶液金屬離子含量的測量：儀器正常啟動使用后，將吸液管放入待測
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本文編號：2885551