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熔鹽電解高純鈦的結(jié)晶機(jī)理及形貌

發(fā)布時(shí)間:2024-06-04 01:18
  以氯化鈉-氯化鉀作為熔鹽,采用熔鹽電解法對(duì)海綿鈦陰極片進(jìn)行提純,通過(guò)對(duì)電解過(guò)程形核率的理論推導(dǎo),分析電解溫度及不同熔鹽成分比例對(duì)高純鈦結(jié)晶形貌的影響,研究熔鹽電解過(guò)程中的結(jié)晶機(jī)理。結(jié)果表明,隨電解溫度升高,結(jié)晶鈦顆粒尺寸逐漸增大,結(jié)晶顆粒由長(zhǎng)條狀或橢圓狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闃?shù)枝狀。熔鹽成分中KCl含量增大會(huì)導(dǎo)致熔鹽電阻增加,電流效率下降,致使結(jié)晶鈦顆粒尺寸減小,結(jié)晶鈦疏松,夾鹽率高。通過(guò)對(duì)結(jié)晶鈦顆粒進(jìn)行微觀表征,發(fā)現(xiàn)熔鹽電解過(guò)程中,鈦晶體臺(tái)階狀生長(zhǎng),為二維形核方式。電解鈦粉不是一個(gè)單晶整體,而是含有許多納米晶及亞晶的多晶體,晶粒尺寸為100~500 nm。

【文章頁(yè)數(shù)】:6 頁(yè)

【部分圖文】:

圖1不同電解溫度下鈦形貌

圖1不同電解溫度下鈦形貌

電解溫度為750℃時(shí),熔鹽黏度較大,反應(yīng)使陰極附近的鈦離子濃度大幅降低,形成鈦離子貧乏區(qū),造成濃差極化現(xiàn)象,因而可析出細(xì)小的結(jié)晶鈦;當(dāng)溫度升至750~850℃后,高溫使熔鹽黏度降低,離子遷移速度變快,Ti離子的濃度差減小,濃差極化現(xiàn)象被減弱,且此時(shí)析出過(guò)電位減小,有利于均勻結(jié)晶、....


圖2熔鹽電解鈦的表面形貌

圖2熔鹽電解鈦的表面形貌

圖2為熔鹽電解鈦粉表面形貌的SEM照片。圖2(a)為鈦粉的形貌,圖2(b),(d)為粉末顆粒表面的臺(tái)階。從圖中可以看出結(jié)晶鈦表面有許多臺(tái)階,表明熔鹽電解過(guò)程中,鈦晶體呈臺(tái)階狀生長(zhǎng),為二維形核方式。為了明確熔鹽電解鈦的特殊形核-結(jié)晶規(guī)律,揭示熔鹽電解鈦內(nèi)部的微觀組織結(jié)構(gòu),采用聚焦離....


圖3熔鹽電解鈦的TEM明場(chǎng)象及電子衍射花樣

圖3熔鹽電解鈦的TEM明場(chǎng)象及電子衍射花樣

圖3為電解鈦的明場(chǎng)象及電子衍射花樣圖,可以看出,電解鈦粉不是一個(gè)單晶整體,而是含有許多納米晶及亞晶的多晶體,其晶粒尺寸為100~500nm。圖3右上角的SAED圖為環(huán)狀,表明鈦粉樣品為納米晶。圖3左上角的SAED圖表明,鈦基體為密排六方晶體的[351]晶帶軸。圖4所示為高分辨透....


圖4熔鹽電解鈦的HRTEM表征分析

圖4熔鹽電解鈦的HRTEM表征分析

圖3熔鹽電解鈦的TEM明場(chǎng)象及電子衍射花樣如果單原子層沉積物的生成受核位密度所限,則反應(yīng)的控制步驟則變?yōu)樾卤砻嫘魏宋坏纳蛇^(guò)程,這通常需要降低電勢(shì)來(lái)引發(fā)其生長(zhǎng),在過(guò)電勢(shì)較小時(shí),可在電極表面附近積蓄熱力學(xué)過(guò)剩的離子濃度。如果電沉積以恒電流的方式進(jìn)行,那么一旦引發(fā)形核,隨著核邊緣的....



本文編號(hào):3988660

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