頻吶酮的合成工藝研究
發(fā)布時間：2021-03-17 18:55
頻吶酮由于其獨特的結構,是一種重要的農藥中間體,因此研究出一條新的、適用于工業(yè)化生產的綠色工藝路線有著十分重要的意義。針對頻吶酮的合成工藝,本課題主要開展了以下方面的研究:本文首先針對老工藝異戊烯法反應副產物多而且復雜,分析較為困難的缺點,使用了經濟適用的高效液相色譜的檢測方法對反應進行監(jiān)測,使產品得到了很好的分離;然后根據(jù)此分析方法,對影響其收率的關鍵因素進行了優(yōu)化,進一步提高了收率,得到的最佳工藝條件是:鹽酸與異戊烯的摩爾比是2.6:1,異戊烯的的滴加速率5mL/min,甲醛與異戊烯的摩爾比是1.1:1,甲醛滴加時間40min(異戊烯50mL)以及最后反應時間2h。最終收率69.3%。通過文獻調研,本文又設計了一條綠色的,適宜于工業(yè)化的工藝路線。此路線不僅克服了原有工藝副反應多,產品復雜以及對設備腐蝕性較大的缺點,而且還有效的提高了總收率與產品的質量。本方法是以四甲基乙烯為原料,分別使用環(huán)氧化試劑過硫酸氫鉀復合鹽和一種固體酸催化劑全氟磺酸樹脂Nafion-H,成功的合成了頻吶酮,并且通過紅外和核磁證明了其結構,然后對影響其收率的關鍵因素進一步優(yōu)化得到的數(shù)據(jù)是:第一步的工藝條件是過硫酸氫鉀復合鹽與烯烴的物料配比為1.3:1,反應時間為lh,磁子的轉速為1800rpm,溶液的pH為6.7,室溫下反應,最佳收率為96.1%;第二步的工藝條件是催化劑與四甲基環(huán)氧乙烷的比例是20:l(mg/mmol),室溫下反應,收率為90.3%。總收率為86.8%。實驗結果表明,新路線具有反應收率高、原料綠色、能耗降低、操作簡便以及對設備要求低等優(yōu)點,是一條綠色的,適合工業(yè)化生產的工藝路線。
【學位授予單位】：東南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ450.4
本文編號：1321513
【學位授予單位】：東南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ450.4
文章目錄
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 頻吶酮的基本性質
1.2.1 物理性質
1.2.2 化學性質
1.3 頻吶酮在農藥方面的應用簡介
1.3.1 三唑酮
1.3.2 三唑醇
1.3.3 多效唑
1.3.4 戊唑醇
1.3.5 嗪草酮
1.4 頻吶酮的合成現(xiàn)狀
1.4.1 頻吶醇重排法
1.4.2 特戊酸乙酸/丙酮催化法
1.4.3 異戊烯法
1.4.4 四甲基乙烯氧化法
1.5 本課題的研究意義與研究內容
1.5.1 研究意義
1.5.2 主要研究內容
第二章 異戊烯法合成頻吶酮
2.1 引言
2.1.1 氯代特戊烷的合成
2.1.2 頻吶酮的合成
2.2 主要試劑與儀器
2.2.1 主要試劑
2.2.2 主要儀器
2.3 實驗方法
2.3.1 頻吶酮的檢測方法
2.3.2 實驗步驟
2.3.3 頻吶酮的精制方法
2.4 結果與討論
2.4.1 鹽酸與異戊烯的物料配比對收率的影響
2.4.2 異戊烯的滴加速率對收率的影響
2.4.3 甲醛與異戊烯物料的配比對收率的影響
2.4.4 甲醛滴加速率對收率的影響
2.4.5 反應時間對收率的影響
2.5 物質的鑒定
2.5.1 沸點的測定
2.5.2 紅外鑒定頻吶酮
2.6 本章小結
第三章 四甲基乙烯法合成頻吶酮
3.1 引言
3.1.1 四甲基環(huán)氧乙烷的合成
3.1.2 頻吶酮的合成
3.2 試劑與儀器
3.2.1 主要試劑
3.2.2 主要儀器
3.3 實驗方法
3.3.1 過硫酸氫鉀含量的測定
3.3.2 四甲基乙烯環(huán)氧化反應的HPLC分析方法
3.3.3 四甲基環(huán)氧乙烷合成頻吶酮的HPLC分析方法
3.3.4 實驗步驟
3.4 結果與討論
3.4.1 物料配比對四甲基環(huán)氧乙烷收率的影響
3.4.2 反應時間對四甲基環(huán)氧乙烷收率的影響
3.4.3 磁子轉速對四甲基環(huán)氧乙烷收率的影響
3.4.4 溶液pH對四甲基環(huán)氧乙烷收率的影響
3.4.5 濃硫酸的量對頻吶酮收率的影響
3.4.6 環(huán)氧乙烷的滴加速率對頻吶酮收率的影響
3.4.7 全氟磺酸樹脂的量對頻吶酮收率的影響
3.4.8 催化劑的重復利用實驗
3.4.9 異戊烯法與四甲基乙烯氧化法工藝的比較
3.5 物質的鑒定
3.5.1 沸點測定
3.5.2 紅外鑒定四甲基環(huán)氧乙烷和頻吶酮
3.5.3 核磁鑒定頻吶酮
3.6 本章小結
第四章 結論與展望
4.1 結論
4.2 展望
致謝
參考文獻
【相似文獻】
相關期刊論文 前1條
1 李雪儀,黃桂暢;1-甲基環(huán)氧乙烷-1-丙炔醚的結構測定及其核磁圖譜[J];波譜學雜志;1987年03期
相關碩士學位論文 前1條
1 焦蒙蒙;頻吶酮的合成工藝研究[D];東南大學;2017年
本文編號：1321513
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