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氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定尿樣中氰離子的含量

發(fā)布時間:2018-03-23 14:12

  本文選題:氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 切入點:尿樣 出處:《理化檢驗(化學(xué)分冊)》2017年10期


【摘要】:尿樣1.00 mL,加入1.0 g·L-1乙酸-α-萘酯溶液10μL,渦旋混合10 min后,加入0.1 mol·L-1硫酸銅溶液0.1 mL,0.3 mol·L-1萘胺溶液0.5 mL,50.0 g·L-1亞硝酸溶液1 mL和1 mol·L-1鹽酸溶液0.1 mL,渦旋混合3 min。所得溶液在4℃冷藏10 min,再于50℃加熱10 min。離心后,取有機相采用DB-5MS毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行氣相色譜分離。質(zhì)譜分析中采用選擇反應(yīng)監(jiān)測模式。氰離子的質(zhì)量濃度在0.1~10 mg·L-1范圍內(nèi)與其色譜峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3S/N)為0.015 mg·L-1。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗,回收率在90.2%~106%之間,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)均小于3.5%。
[Abstract]:Urine 1.00 mL, 1.0 g L-1 偽 -naphthalene acetate solution 10 渭 L, vortex mixing for 10 min. 0. 1 mol L-1 copper sulfate solution was added to 0. 1 mol L -1 copper sulfate solution 0. 3 mol L -1 naphthylamine solution 0. 5 mL / L 50.0 g / L nitrite solution 1 mL and 1 mol L-1 hydrochloric acid solution 0. 1 mL 路mL -1. The vortex was mixed for 3 min. The solution was refrigerated at 4 鈩,

本文編號:1653805

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