液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定生物檢材中烏頭生物堿
發(fā)布時(shí)間:2018-07-07 09:08
本文選題:法醫(yī)毒理學(xué) + 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。 參考:《藥物分析雜志》2009年12期
【摘要】:目的:建立檢測(cè)生物檢材中烏頭生物堿的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法。方法:取血液、尿液或肝組織0.5mL(g),以丁丙諾啡為內(nèi)標(biāo),經(jīng)pH9.2的硼砂溶液堿化后,用乙醚進(jìn)行提取;采用Capcell Pak MG-ⅡC18柱(250mm×2.0mm,5μm),以乙腈-pH4的20mmol·L-1乙酸銨和0.1%甲酸的緩沖液(70∶30)為流動(dòng)相,流速0.2mL·min-1,采用電噴霧正離子模式離子化、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè)烏頭生物堿,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果:血液、尿液和肝中烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿與內(nèi)標(biāo)丁丙諾啡色譜分離良好,烏頭生物堿在0.1~50ng·mL-1(ng·g-1)內(nèi)均具有良好的線性,相關(guān)系數(shù)0.993,最低檢出限為0.01~0.1ng·mL-1(ng·g-1),日內(nèi)與日間精密度RSD均小于13.3%,血液中烏頭生物堿提取回收率不小于64.8%。結(jié)論:所建LC-MS/MS方法靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,適用于血液、尿液及組織等生物檢材中痕量烏頭生物堿成分的檢測(cè)。
[Abstract]:Objective: to establish a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS / MS) method for the determination of aconitine in biological samples. Methods: 0.5 mL (g), of blood, urine or liver tissue was extracted with acetonitrile-pH4 20mmol L-1 ammonium acetate and 0.1% formic acid buffer (70:30) as mobile phase with 0.5 mL of blood, urine or liver tissue as internal standard, alkalized with borax solution of pH9.2, and extracted with ether on Capcell Pak MG- 鈪,
本文編號(hào):2104485
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