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黃地巴布劑的水提工藝研究

發(fā)布時間:2014-07-24 11:47

  本文是一篇專業(yè)的不畢業(yè)論文,主要是關(guān)于海明威準(zhǔn)則英雄的雛形的闡述。詳情請看下面的介紹。

  黃地巴布劑由黃芪、地榆、大黃、土鱉蟲等8味中藥組成,是湖北中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院外科知名專家金枝教授根據(jù)多年臨床經(jīng)驗并結(jié)合中醫(yī)藥理論研制而成,具有清熱解毒,活血化瘀止痛,斂瘡生肌之功效,對瘡瘍、跌打損傷等外傷疾病療效顯著。

  黃芪為本方君藥,其所含成分黃芪甲苷為主要活性成分,本實驗以黃芪甲苷含量和浸膏得率為評價指標(biāo),采用正交試驗法優(yōu)選最佳水提工藝條件。

  1 材料

  1.1 儀器戴安U3000高效液相色譜儀;SEDEX 75蒸發(fā)光散射檢測器;CA一3型靜音無油空氣泵(武漢科林分析儀器有限公司);Mettler—Toledo AG2型分析天平;HH一4型數(shù)顯恒溫水浴鍋(國華電器有限公司);RE52—98型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);ZK072B型電熱真空干燥箱(上海市實驗儀器總廠)。

  1.2 試劑黃芪甲苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:110781— 200613);乙腈為進(jìn)口色譜純(美國天地);蒸餾水為艾柯超純水器制得;甲醇,正丁醇,氨水等為分析純。

  1.3 藥材黃芪、地榆、大黃、土鱉蟲等中藥(均購自湖北省藥材公司),由湖北中醫(yī)藥大學(xué)生藥學(xué)教研室楊紅兵副教授鑒定為正品。

  2 方法與結(jié)果

  2.1 因素水平的確定以浸泡時間、加水量、提取時間、提取次數(shù)為考察因素,以黃芪甲苷含量和浸膏得率為考察指標(biāo),選用正交表。按處方比例1/5量稱取藥材,按正交表進(jìn)行提取試驗。

  2.2 樣品溶液的制備按表1所設(shè)計的水平分別加水回流煎煮,收集提取液,濃縮并定容至1000mL,備用。

  2.3 浸膏得率的測定精密量取提取液20mL,置于易干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴上蒸干后,于105°C烘箱中干燥約24h,取出,置干燥器中冷卻30rain,迅速稱重,所得重量減去蒸發(fā)皿的重量即為所取樣品的浸膏量,浸膏重量與生藥量的比值即為浸膏得率。結(jié)果見表2。

  2.4 提取物中黃芪甲苷的含量測定

  2.4.1 色譜條件:色譜柱:Hypersil ODS2(4.6ram ×250mm,5 m);流動相:乙腈一水(32:68);流速:1.0mL/min;柱溫:

  30°C;進(jìn)樣量:20 ;霧化溫度:40°C,載氣:空氣,壓力:3.5bar。

  2.4.2 對照品的配制:精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓真空干燥12h后的黃芪甲苷對照品適量,加甲醇制成每毫升含黃芪甲苷I.16mg的溶液,即得。

  2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別精密吸取以上對照品溶液60L、8 、101L、15L、20IL,按照上述色譜條件依次進(jìn)樣,測定峰面積,以峰面積的常用對數(shù)值為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(ug)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:Y=1.4382X一0.1147,r:0.9995。

  黃芪甲苷的含量在6.96-23.2 g范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

  2.4.4 供試品溶液的制備:精密量取提取液100mL,減壓回收至干,殘渣用甲醇超聲溶解,并轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中,然后再超聲30rain,冷卻,過濾,殘渣再用少量的甲醇洗滌,濾液揮干后殘渣用20mL的水溶解,并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。再用水飽和的正丁醇萃取4次,每次40mL,棄去水液,正丁醇液合并,筆耕文化傳播,正丁醇液再用氨試液萃取2次,每次30mL,棄去氨水層,正丁醇液水浴揮干,殘渣加甲醇使溶解,定容至5mL。0.45p.m微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。精密吸取供試品溶液201L,注入高效液相色譜儀,測定峰面積,代人上述回歸方程中計算,即得黃芪甲苷含量。綜合評分=(浸膏得率/浸膏得率最大值+黃芪甲苷含量/黃芪甲苷含量最大值)×50。結(jié)果見中的結(jié)果可以看出,提取次數(shù)對浸膏得率和黃芪甲苷的含量都有顯著性的影響,而浸泡時間,加水量,提取時間對實驗結(jié)果無顯著性的影響。結(jié)合節(jié)省時間和能源的角度考慮,選擇煎煮的最佳條件為:A。B。C:D,,即加8倍量的水浸泡o.5h,提取3次,每次提3 驗證實驗采用正交實驗結(jié)果中的最佳提取工藝,平行進(jìn)行3次實驗,檢測指標(biāo)和方法同正交試驗。

  4 討論

  2010版藥典中黃芪含量測定項下的供試品制備方法是先用水飽和的正丁醇萃取,氨試液洗滌后再通過大孔樹脂柱的方法進(jìn)行含量測定。但是,本實驗在進(jìn)行的過程中發(fā)現(xiàn)經(jīng)過氨試液洗滌后的正丁醇液被蒸干后,無法加水使其完全溶解,從而導(dǎo)致在上大孔樹脂時轉(zhuǎn)移不完全,影響最后的含量測定結(jié)果,后來在實驗的過程中發(fā)現(xiàn),樣品經(jīng)過氨試液洗滌后不經(jīng)過大孔樹脂得到的圖譜的峰形仍然很好,且制得的陰性樣品也無干擾。本實驗用此法進(jìn)行含量測定既節(jié)約了時間,又便于操作。

  本實驗通過正交實驗優(yōu)選出黃地巴布劑的最佳提取工藝為:藥材加8倍量的水浸泡0.5h,提取3次,每次提取1.5h。通過驗證實驗證明該工藝穩(wěn)定可行。

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本文編號:5210

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