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AFS-9130型原子熒光光度計(jì)測(cè)定水樣中的汞測(cè)驗(yàn)

發(fā)布時(shí)間:2014-07-27 11:04

  目前化學(xué)樣品中汞的測(cè)量,大多采用AFS法測(cè)定,同時(shí)測(cè)量As、Sb、Bi等元素,采用高溫火焰原子熒光法測(cè)量。也有采用冷原子吸收法測(cè)定。我們?cè)诠ぷ髦邪l(fā)現(xiàn),與As等同時(shí)測(cè)量汞的測(cè)定結(jié)果往往不能滿足飲用水中汞的測(cè)定要求。通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間探索,摸索出一些原因,通過(guò)測(cè)量時(shí)不斷扣除背景空白及不斷校正工作曲線斜率的方法解決了上述問(wèn)題,使汞的測(cè)定滿足飲用水中汞的測(cè)定要求,即檢出限為0.05μg/L,△logC≤0.10 (≥3DL)。
  1 實(shí)驗(yàn)部分
  1.1 方法及原理
  在一定酸度下,溴酸鉀與溴化鉀反應(yīng)生成溴,消解試樣,使所含汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)無(wú)機(jī)汞,用鹽酸羥胺還原過(guò)剩的氧化劑,用硼氫化鉀或硼氫化鈉將二價(jià)汞還原成原子態(tài)汞,用氬氣作載氣將其帶入原子化器,在特制汞空心陰極燈的照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。在一定濃度范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
  1.2 儀器與試劑
  1.2.1 儀器及工作參數(shù)
  AFS-9130型原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有限公司)。氬氣氣壓:0.35MPa;流量:400ml/min(載氣),800 ml/min(屏蔽氣);負(fù)高壓280V,燈電流40mA,原子化器高度10mm,原子化器溫度:200℃;KBH4流速:0.6—0.7 ml/s; KBH4加液時(shí)間:10s。讀數(shù)方式為峰面積,蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。
  1.2.2 試劑
  Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液:10m g/L,使用時(shí)逐級(jí)稀至10μg/L。KBH4溶液:5g/L。溴酸鉀—溴化鉀溶液10 g/L,鹽酸羥胺—氯化鈉溶液120 g/L。優(yōu)級(jí)純硝酸。
  1.3 樣品預(yù)處理
  吸取20.0mL水樣于50mL比色管中,加0.75mL硝酸,搖勻,加1.0 mL溴酸鉀—溴化鉀溶液,搖勻后室溫(若室溫低于20℃可用水浴加熱)下放置10min;滴加鹽酸羥胺—氯化鈉溶液至黃色褪盡,最后用水定容至25mL,搖勻,澄清后測(cè)定。
  1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
  分取相當(dāng)于0.05,0.1, 0.2,0.3, 0.4μg/LHg溶液于25mL容量瓶中,加0.75mL硝酸,搖勻,加1.0 mL溴酸鉀—溴化鉀溶液,搖勻后室溫(若室溫低于20℃可用水浴加熱)下放置10min;滴加鹽酸羥胺—氯化鈉溶液至黃色褪盡,最后用水定容至25mL,搖勻后上機(jī)測(cè)定。
  2 結(jié)果與分析
  2.1 儀器方面
  采用冷原子熒光測(cè)量具有靈敏度高,穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì),但在目前商品化儀器上,原子化器加熱是采用點(diǎn)火爐絲供熱,由于爐溫不可調(diào),無(wú)法實(shí)現(xiàn)低溫(400℃)除水,反應(yīng)器生成的氣體未經(jīng)干燥柱脫凈水,直接采用冷原子熒光測(cè)量時(shí)無(wú)法克服由于水汽造成的背景影響,只能采用高溫火焰測(cè)量。原子熒光法測(cè)定待測(cè)元素,其定量依據(jù)是IF=CP0N,即熒光強(qiáng)度同待測(cè)原子濃度(低含量)成正比,也同入射輻射功率成正比,這就要求在測(cè)試過(guò)程中需要保持光源輻射的穩(wěn)定,筆耕文化傳播,即空心陰極燈的發(fā)射強(qiáng)度變化要小,采取的措施主要是測(cè)試前預(yù)熱一段時(shí)間燈,測(cè)試中對(duì)光源的變化盡可能的做出修正。
  燈電流及負(fù)高壓:適當(dāng)?shù)臒綦娏骷柏?fù)高壓應(yīng)保證足夠的檢測(cè)靈敏度及測(cè)定穩(wěn)定性,燈電流一般在5~25mA之間,視燈的使用根據(jù)情況而定,實(shí)驗(yàn)選用15mA,負(fù)高壓280V。檢測(cè)器觀察到原子化信號(hào)的位置,屏蔽氣,原子化器高度等對(duì)Hg的測(cè)試影響較小,為保證讀數(shù)的穩(wěn)定性,載氣流速為400mL/min,過(guò)低讀數(shù)不穩(wěn)定,過(guò)高靈敏度降低。

 



本文編號(hào):7066

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