發(fā)布時間：2014-07-27 11:04

　　目前化學樣品中汞的測量，大多采用AFS法測定，同時測量As、Sb、Bi等元素，采用高溫火焰原子熒光法測量。也有采用冷原子吸收法測定。我們在工作中發(fā)現，與As等同時測量汞的測定結果往往不能滿足飲用水中汞的測定要求。通過長時間探索，摸索出一些原因，通過測量時不斷扣除背景空白及不斷校正工作曲線斜率的方法解決了上述問題，使汞的測定滿足飲用水中汞的測定要求，即檢出限為0.05μg／L，△logC≤0.10 （≥3DL）。
　　1 實驗部分
　　1.1 方法及原理
　　在一定酸度下，溴酸鉀與溴化鉀反應生成溴，消解試樣，使所含汞全部轉化為二價無機汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，用硼氫化鉀或硼氫化鈉將二價汞還原成原子態(tài)汞，用氬氣作載氣將其帶入原子化器，在特制汞空心陰極燈的照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光。在一定濃度范圍內，熒光強度與汞的含量成正比，與標準系列比較定量。
　　1.2 儀器與試劑
　　1.2.1 儀器及工作參數
　　AFS-9130型原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司）。氬氣氣壓：0.35MPa；流量：400ml/min（載氣），800 ml/min（屏蔽氣）；負高壓280V，燈電流40mA，原子化器高度10mm，原子化器溫度：200℃；KBH4流速：0.6—0.7 ml/s; KBH4加液時間：10s。讀數方式為峰面積，蠕動泵進樣。
　　1.2.2 試劑
　　Hg標準溶液：10m g／L，使用時逐級稀至10μg／L。KBH4溶液：5g／L。溴酸鉀—溴化鉀溶液10 g／L，鹽酸羥胺—氯化鈉溶液120 g／L。優(yōu)級純硝酸。
　　1.3 樣品預處理
　　吸取20.0mL水樣于50mL比色管中，加0.75mL硝酸，搖勻，加1.0 mL溴酸鉀—溴化鉀溶液，搖勻后室溫（若室溫低于20℃可用水浴加熱）下放置10min;滴加鹽酸羥胺—氯化鈉溶液至黃色褪盡，最后用水定容至25mL，搖勻，澄清后測定。
　　1.4 標準曲線的繪制
　　分取相當于0.05，0.1， 0.2,0.3, 0.4μg／LHg溶液于25mL容量瓶中，加0.75mL硝酸，搖勻，加1.0 mL溴酸鉀—溴化鉀溶液，搖勻后室溫（若室溫低于20℃可用水浴加熱）下放置10min;滴加鹽酸羥胺—氯化鈉溶液至黃色褪盡，最后用水定容至25mL，搖勻后上機測定。
　　2 結果與分析
　　2.1 儀器方面
　　采用冷原子熒光測量具有靈敏度高，穩(wěn)定性好等優(yōu)勢，但在目前商品化儀器上，原子化器加熱是采用點火爐絲供熱，由于爐溫不可調，無法實現低溫（400℃）除水，反應器生成的氣體未經干燥柱脫凈水，直接采用冷原子熒光測量時無法克服由于水汽造成的背景影響，只能采用高溫火焰測量。原子熒光法測定待測元素，其定量依據是IF=CP0N，即熒光強度同待測原子濃度（低含量）成正比，也同入射輻射功率成正比，這就要求在測試過程中需要保持光源輻射的穩(wěn)定，筆耕文化傳播，即空心陰極燈的發(fā)射強度變化要小，采取的措施主要是測試前預熱一段時間燈，測試中對光源的變化盡可能的做出修正。
　　燈電流及負高壓：適當的燈電流及負高壓應保證足夠的檢測靈敏度及測定穩(wěn)定性，燈電流一般在5～25mA之間，視燈的使用根據情況而定，實驗選用15mA，負高壓280V。檢測器觀察到原子化信號的位置，屏蔽氣，原子化器高度等對Hg的測試影響較小，為保證讀數的穩(wěn)定性，載氣流速為400mL／min，過低讀數不穩(wěn)定，過高靈敏度降低。

 

本文編號：7066