發(fā)布時間：2018-06-24 13:20

  本文選題：聚乳酸 + 石墨納米片　； 參考：《揚州大學》2015年碩士論文

【摘要】：石墨是一種最常見的碳材料,其原料來源廣泛、價格實惠。組成石墨的最基本單元是石墨烯,一種碳的二維晶體材料,其以獨特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能而備受關(guān)注。廣大科研工作者就石墨烯展開了廣泛的研究,其中包括石墨烯的制備和其復(fù)合材料。石墨烯的制備方法很多,但是往往能制得單片層的石墨烯量很少,得到更多的是厚度不一的石墨納米片。將其與聚合物復(fù)合能夠極大的改善基體的性能,而聚乳酸(PLA)是一種綜合性能較好的生物可降解脂肪族聚酯,但其質(zhì)脆、易彎曲變形等缺陷限制了其應(yīng)用,填充改性是提高PLA綜合性能的有效方法。PLA與石墨納米片復(fù)合制備復(fù)合材料的研究才剛起步,深入研究其結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系可以對制備出滿足不同需求的復(fù)合材料具有指導(dǎo)意義。本文首先以天然鱗片石墨為原料,采用改進的Hummers法制備氧化石墨(GO)。然后采用溶液共混的方法制備出了不同種類及不同含量的石墨納米片的PLA復(fù)合材料,然后通過形貌表征、結(jié)構(gòu)流變學以及蠕變與應(yīng)力松弛等手段詳細研究了復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與性能,并通過粘彈性理論、結(jié)晶動力學模型、力學模型等描述了PLA/石墨納米片復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系。(1)利用改進的Hummers方法成功制得了GO,通過X射線衍射(XRD)對GO及其它石墨納米片的進行表征發(fā)現(xiàn),石墨經(jīng)氧化后,石墨的特征峰消失,而在11.6。附近出現(xiàn)一個衍射峰,表明氧化過程使片層間的間距加大。不同厚度的石墨納米片的石墨特征峰隨著石墨納米片厚度的減少而減弱,當減小到一定厚度時,在10～20。之間也出現(xiàn)了一個饅頭峰,這也說明隨著石墨納米片厚度減小,其長程有序結(jié)構(gòu)被破壞。這一結(jié)果也通過Raman光譜得到進一步證明。(2) 復(fù)合體系流變學的研究表明,隨著石墨納米片含量的增加,體系的儲能模量、損耗模量、復(fù)數(shù)粘度都增加,但是由于石墨納米片在基體中的分散性影響,即使在10wt%石墨納米片,PLAgCs體系也未出現(xiàn)明顯的逾滲行為。在相同的石墨納米片填充的情況下,GO填充的復(fù)合體系具有更高的儲能模量,這是由于GO與基體之間具有良好的親和力。通過對所得到的數(shù)據(jù)進行分析發(fā)現(xiàn),石墨納米片的加入有效的抑制了內(nèi)部分子鏈團的松弛行為。(3) 石墨納米片加入PLA中后,對PLA結(jié)晶后形成的晶體結(jié)構(gòu)不產(chǎn)生任何影響；無論是在等溫冷結(jié)晶還是在非等溫結(jié)晶過程中,石墨納米片都具有明顯的促進PLA基缽晶核形成的異性成核作用。但是隨著石墨納米片含量的增加、納米片厚度的降低,結(jié)晶活化能均增加,這是由于具有較大填充體積的填料能夠有效阻礙分子鏈的擴散,石墨納米片的成核作用占據(jù)結(jié)晶動力學的主導(dǎo)地位,都導(dǎo)致結(jié)晶速率增加。(4) 石墨納米片的加入提高了復(fù)合材料的拉伸強度。在填充量相同的情況下,層數(shù)少的石墨烯對PLA力學性能的改善效果較好,這是由于層數(shù)少的石墨納米片具有較大的填充體積所致。進一步在小應(yīng)力或小應(yīng)變的作用下對復(fù)合體系的粘彈行為的研究發(fā)現(xiàn)復(fù)合體系的蠕變和應(yīng)力松弛都對溫度以及外加應(yīng)力或應(yīng)變具有依賴性。石墨納米片的加入能夠有效抑制復(fù)合體系的蠕變和應(yīng)力松弛行為。隨著石墨納米片含量的增加,蠕變應(yīng)變減小,松弛模量增大,即石墨納米片能有效抑制分子鏈的運動。在石墨納米片添加量相同時,體系的蠕變量、松弛模量均隨著石墨納米片厚度的減少而增加,這是由于厚度減少的石墨烯納米片具有更大的填充體積,能更好的抑制鏈段的運動所致。粘彈模型可以較好地用于描述材料的蠕變和應(yīng)力松弛行為,并得到復(fù)合材料粘彈行為與結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息。
[Abstract]:Graphite is one of the most common carbon materials, with a wide range of raw materials and good price. The most basic unit of graphite is graphene, a two-dimensional crystal of carbon, which has attracted much attention with its unique structure and excellent properties. There are a lot of preparation methods of graphene, but often the amount of graphene in a single layer is very small, and more graphite nanoscale is obtained. It can greatly improve the properties of the matrix, and PLA is a kind of biodegradable aliphatic polyester with better comprehensive properties, but its quality is brittle and easy. Defects such as bending and deformation restrict its application. Filling modification is an effective method to improve the comprehensive properties of PLA. The study of composite materials prepared by.PLA and graphite nanoscale has just started. The study of the relationship between structure and properties can be of guiding significance for the preparation of composite materials with different needs. Graphite oxide (GO) was prepared by improved Hummers method. Then the PLA composites of different types and different content of graphite nanoscale were prepared by solution blending. Then the structure and properties of the composites were studied in detail by means of morphology, structural rheology, creep and stress relaxation. The relationship between the structure and properties of PLA/ Graphite Nanocomposite was described by viscoelastic theory, crystallization kinetics model and mechanical model. (1) GO was successfully made by the improved Hummers method. The characterization of GO and other graphite nanoscale by X ray diffraction (XRD) was found, and the characteristic peak of graphite after the graphite was oxidized. A diffraction peak near 11.6. shows that the oxidation process increases the interval between layers. The graphite characteristic peak of different thickness of graphite nanoscale decreases with the decrease of the thickness of graphite nanoscale. When the thickness is reduced to a certain thickness, a steamed bun peak is found between 10 and 20., which also indicates that the thickness of the graphite nanoscale is also with the thickness of the graphite nanoscale. The result is further proved by the Raman spectrum. (2) the study of the rheology of the composite system shows that the energy storage modulus, the loss modulus and the complex viscosity of the system increase with the increase of the content of the graphite nanoscale, but the effect of the dispersion of graphite nanoscale in the matrix is even in the 10wt%. There is no obvious percolation in the graphite nanoscale and PLAgCs system. In the case of the same graphite nanoscale, the GO filled composite system has a higher energy storage modulus, which is due to the good affinity between the GO and the matrix. By analyzing the data obtained, it is found that the graphite nanoparticles are effectively suppressed. The relaxation behavior of the internal molecular chain groups. (3) graphite nanoscale has no effect on the crystal structure formed by the crystallization of PLA after adding PLA to the crystal structure. In the process of isothermal cold crystallization or in the non isothermal crystallization process, graphite nanoscale has a significant effect on the nucleation of the PLA base. The increase of the content of the film, the decrease of the thickness of the nanoscale and the increase of the activation energy of the crystal, this is because the filler with a larger filling volume can effectively impede the diffusion of the molecular chain. The nucleation of the graphite nanoscale occupies the dominant position of the crystallization kinetics and leads to the increase of the crystallization rate. (4) the addition of graphite nanoscale increases the composite material. Tensile strength. In the case of the same filling amount, the less number of graphene has better effect on the mechanical properties of PLA, which is due to the larger filling volume of the graphite nanoscale with few layers. Further study on the viscoelastic behavior of the composite system under the action of small stress or small strain found the creep and stress of the composite system. The addition of graphite nanoscale can effectively inhibit the creep and stress relaxation of the composite system. With the increase of the content of the graphite nanoscale, the creep strain decreases and the relaxation modulus increases. That is, graphite nanoscale can effectively inhibit the movement of the molecular chain. At the same time, the creep and relaxation moduli of the system increase with the decrease of the thickness of the graphite nanoscale, which is due to the larger filling volume of the graphene nanoscale with the decrease of thickness, which can better inhibit the movement of the chain segments. The viscoelastic model can be used to describe the creep and stress relaxation behavior of the material well, and the composite can be used to get the composite. The information related to the structure of the viscoelastic behavior of the material.
【學位授予單位】：揚州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB332

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本文編號：2061657