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從二異氰酸酯單體制備聚脲功能材料

發(fā)布時(shí)間:2024-07-04 19:04
  聚脲(PU)作為一種高強(qiáng)度工程材料,因具有良好的抗熱震性、耐磨性、柔韌性和高固化速率,主要被應(yīng)用于建筑材料的保護(hù)涂層及很多新興領(lǐng)域。沉淀聚合法是一種廣泛應(yīng)用的聚合物材料制備方法,因其實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單,易于將產(chǎn)物與反應(yīng)體系分離,受到廣泛關(guān)注。本文以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)和三聚氰胺(MLE)為單體,以二甲基亞砜(DMSO)為溶劑,通過(guò)逐步聚合得到了聚脲微球。經(jīng)抽濾將微球從反應(yīng)體系中分離。在此基礎(chǔ)上,進(jìn)一步探討了溶劑、單體加入量和聚合溫度對(duì)微球形成的影響。用掃描電子顯微鏡(SEM)表征微球的大小及形貌,用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)對(duì)微球的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明,在DMSO/丙酮質(zhì)量比為1/1的混合溶劑中,相對(duì)于溶劑量1.5 wt%的單體在50oC聚合制得的聚脲微球單分散性最好,多分散系數(shù)為1.0263,粒徑為2.01μm。FTIR譜圖表明該樣品中既有單體MLE三嗪環(huán)C=N的伸縮振動(dòng)吸收峰(1554 cm-1)和IPDI中CH2的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰(2924 cm-1),也有脲基的無(wú)序氫鍵化的C=O振動(dòng)吸收峰(16...

【文章頁(yè)數(shù)】:68 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

圖2.3不同質(zhì)量比的DMSO/丙酮溶液對(duì)產(chǎn)物形貌的影響

圖2.3不同質(zhì)量比的DMSO/丙酮溶液對(duì)產(chǎn)物形貌的影響

二異氰酸酯聚合制備聚脲功能材料不規(guī)則或微球數(shù)量很少。這主要是由于這兩個(gè)反應(yīng)體系中不良溶劑(丙酮)過(guò)多,降反應(yīng)體系對(duì)低聚物的溶解度,致使產(chǎn)生的低聚物很快沉淀至瓶底,沒(méi)有或只有極少歷了生長(zhǎng)成球的過(guò)程。當(dāng)反應(yīng)體系中溶劑為質(zhì)量比2/1的DMSO/丙酮混合溶液時(shí),的產(chǎn)物中雖有大量微球....


圖2.4不同聚合溫度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響

圖2.4不同聚合溫度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響

濟(jì)南大學(xué)碩士學(xué)位論文示了不同反應(yīng)溫度的條件下,制備的聚脲微球的光學(xué)顯微鏡照片。由圖2.4可知,聚合溫度為30oC時(shí)生成的聚脲微球粒徑較小,且單分散性不好。這是因?yàn)闇囟容^低時(shí),不利于聚合反應(yīng)的進(jìn)行,低聚物成核時(shí)間較長(zhǎng)。而反應(yīng)溫度為70oC時(shí),生成的聚脲微球粒徑較大,并....


圖2.5不同單體加入量對(duì)產(chǎn)物形貌的影響

圖2.5不同單體加入量對(duì)產(chǎn)物形貌的影響

DMSO/丙酮質(zhì)量比為1/1不變,僅改變單體的加入量,探討單體加入量對(duì)微球形貌的影響。圖2.5展示了在不同單體加入量的條件下,制備的聚脲微球的掃描電子顯微鏡照片。圖2.5不同單體加入量對(duì)產(chǎn)物形貌的影響


圖3.5脲基與異氰酸酯基形成縮二脲的機(jī)理圖

圖3.5脲基與異氰酸酯基形成縮二脲的機(jī)理圖

圖3.5脲基與異氰酸酯基形成縮二脲的機(jī)理圖了研究不同溫度條件下制備的聚脲中脲基區(qū)域的詳細(xì)結(jié)構(gòu),我們將紅外圖譜中(1740~1600cm-1,圖3.6A)和胺基區(qū)域(3400~3300cm-1,圖3.6B)給予放大,進(jìn)觀察。圖3.6A可以看出,三種聚脲樣品均有C=....



本文編號(hào):4000454

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