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表面聲波快速檢測(cè)技術(shù)在化工職業(yè)危害檢測(cè)中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2014-07-30 12:02

  目前,對(duì)于化學(xué)毒物檢測(cè)一般常規(guī)先要根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)職業(yè)衛(wèi)生學(xué)調(diào)查大致篩選出可疑的目標(biāo)化學(xué)物進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣,然后送至實(shí)驗(yàn)室對(duì)可疑化學(xué)毒物進(jìn)行分析檢測(cè),此種方法國(guó)家已有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),精密度高,但操作起來(lái)繁瑣費(fèi)時(shí),其結(jié)果可能延誤中毒者及時(shí)救治時(shí)間,達(dá)不到最大限度減輕事故損失的目的。為更好地預(yù)防、控制中毒事件的發(fā)生,迫切需要建立在事故現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行在線檢測(cè)的方法,以便快速判別中毒現(xiàn)場(chǎng)毒物的種類及濃度。

  本研究選取便攜式GC—SAW 檢測(cè)儀作為研究手段,以某煤化工企業(yè)職業(yè)病危害因素檢測(cè)時(shí)的空氣中有害因素識(shí)別為研究對(duì)象,討論便攜式GC—SAW 技術(shù)在快速檢測(cè)方面的運(yùn)用。

  1 材料與方法

  1.1 材料

  1.1.1 主要設(shè)備:GC—SAW 檢測(cè)儀,美國(guó)EST公司zNOSE系列,DB5色譜柱(5 V0二苯基95 二甲基硅氧烷,弱極性固定相);大氣采樣器,杭州恒達(dá)PC一300型;固體吸附管,100 mg活性炭管;氣相色譜儀:安捷倫6820型;熱解吸儀:RJ一3型。

  1.1.2 色譜條件:檢測(cè)器溫度60℃,柱初溫40℃,閥溫165℃ ,進(jìn)樣口溫度200℃ ,預(yù)濃縮管溫度250℃ ,程序升溫速率4O℃/s,最終溫度145℃,泵吸時(shí)間10S。

  1.1.3 表面聲波檢測(cè)器(SAW )過(guò)程:有機(jī)化合物

  1.2 方法

  1.2.1 分析原理:進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)前,先對(duì)儀器內(nèi)部通道系統(tǒng)進(jìn)行清洗。采樣后空氣中有機(jī)化合物首先進(jìn)入儀器內(nèi)部的碳濃縮管進(jìn)行濃縮,然后在145°C下解吸后經(jīng)過(guò)氣相色譜分離,被分離物質(zhì)進(jìn)人表面聲波檢測(cè)系統(tǒng)(SAw),固有頻率與參考頻率差值發(fā)生變化即得到該物質(zhì)特征中頻,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將中頻與時(shí)間曲線轉(zhuǎn)換成常規(guī)的色譜圖。運(yùn)用儀器軟件自帶化學(xué)品圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)譜圖進(jìn)行匹配度搜索,匹配度最高的即被認(rèn)為是該種物質(zhì)。

  1.2.2 采樣地點(diǎn)及時(shí)間:本次現(xiàn)場(chǎng)采樣在企業(yè)廠區(qū)內(nèi)煤精排送裝置共設(shè)4個(gè)采樣點(diǎn):粗苯罐區(qū)、分離槽區(qū)、初冷器區(qū)、裝置控制辦公區(qū)。便攜式GC—SAW 方法每個(gè)采樣點(diǎn)采1個(gè)樣本,每個(gè)樣本采集30s,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法每個(gè)點(diǎn)采3個(gè)樣品,每個(gè)樣品采15 min。

  1.2.3 不同毒物采樣及檢測(cè)方法、參考標(biāo)準(zhǔn):快速檢測(cè)結(jié)果,是根據(jù)儀器自帶多點(diǎn)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)方法進(jìn)行半定量計(jì)算得出的濃度范圍。SAW 分析儀得出的頻率圖是儀器的直接響應(yīng),經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換后得到常規(guī)色譜圖,再根據(jù)色譜圖參數(shù)計(jì)算化合物質(zhì)的濃度;旌蠠N類物質(zhì)在快速檢測(cè)時(shí),無(wú)法直接得出,需計(jì)算所有符合條件的烴類物質(zhì)總量,計(jì)算方法是將符合條件的烴類物質(zhì)按照公式分別計(jì)算其濃度,然后求其和。毒物采樣及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法參考《GBZ/T 160.42一工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定》。

  2 結(jié)果

  2.1 現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè) 粗苯罐區(qū)是本次監(jiān)測(cè)中職業(yè)危害因素檢測(cè)最多的區(qū)域,可能與其地面滴散比較嚴(yán)重有關(guān),最高濃度檢測(cè)物質(zhì)為環(huán)己烷,達(dá)到1.7 mg/m。

  控制辦公區(qū)內(nèi)基本未檢測(cè)到有機(jī)化學(xué)物質(zhì)。一種可能是辦公區(qū)內(nèi)的確沒有有機(jī)化合物;另一種可能是存在有機(jī)化合物,由于檢測(cè)條件的變化(如氣壓、溫度、通風(fēng)等),筆耕文化推薦期刊,使得儀器未檢測(cè)出有機(jī)化合物。

  2.2 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè) 根據(jù)GC—SAW 定性結(jié)果,為進(jìn)一步了解各檢測(cè)點(diǎn)存在的有害物質(zhì)種類及濃度,采用最大化采樣方法,即每點(diǎn)均采集苯、甲苯、二氯乙烷、氯苯、非甲烷總烴等物質(zhì)。采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行采樣、實(shí)驗(yàn)室分析。每個(gè)采樣點(diǎn)采3個(gè)樣品,根據(jù)平均值計(jì)算檢測(cè)結(jié)果。

  2.3 兩種方法比較實(shí)驗(yàn)室結(jié)果與現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)結(jié)果符合程度較高,且實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)濃度基本在快速檢測(cè)范圍之內(nèi),總烴、二氯乙烷、苯、環(huán)己烷、甲苯、氯苯6種物質(zhì)濃度差異均無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P均>0.05)。

  3 討論便攜式GC—SAW 檢測(cè)儀以正構(gòu)烷烴C6一C14、Cl1一C22或C6一C22為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)分析物質(zhì)的保留指數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn),然后與保留指數(shù)庫(kù)進(jìn)行對(duì)比定性。嚴(yán)格來(lái)說(shuō),氣相色譜不能用來(lái)準(zhǔn)確確定某一混合物的組成成分。如果使用GC—SAW 檢測(cè)儀確定組份,首先需要對(duì)要檢測(cè)的混合物里含有的單一物質(zhì)有大體的了解。再用已確定結(jié)構(gòu)的對(duì)照品進(jìn)行對(duì)比,按保留時(shí)間進(jìn)行組分定位。例如,要確定初冷器區(qū)域(樣品3)的混合空氣里是否含有二氯乙烷/環(huán)己烷/甲苯/氯苯四種組分,則需要分別用單一標(biāo)準(zhǔn)品純品進(jìn)樣,確定這4種組分的保留時(shí)問(wèn),再對(duì)比?昆合物的譜圖進(jìn)行確認(rèn)。

  要簡(jiǎn)單地推斷某一混合物的組成,經(jīng)典常用的方法是用GC—SAW 氣質(zhì)聯(lián)用或是HPLC—SAW聯(lián)用。如果要確切地確認(rèn)其組分,則需要對(duì)混合物進(jìn)行分離提純,將單一組分提純后,分別做UV、IR、SAW、NMR等來(lái)確定結(jié)構(gòu)。

  目前我國(guó)疾病死亡順位譜顯示,中毒傷害死亡人數(shù)排到了第五位,其中突發(fā)性化學(xué)中毒具有發(fā)生突然、中毒人員眾多、確認(rèn)難、死亡率高等特點(diǎn)。隨著科學(xué)的進(jìn)步,越來(lái)越多的快速檢測(cè)方法,在職業(yè)衛(wèi)生防病過(guò)程及突發(fā)化學(xué)中毒事故和環(huán)境有害因素的識(shí)別、檢測(cè)中使用。GC_SAw 檢測(cè)器作為較先進(jìn)的分離一定性手段,具有準(zhǔn)確度高、特異性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

 



本文編號(hào):4840

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