發(fā)布時(shí)間：2024-06-10 19:53

　　取粉碎的固體生物質(zhì)燃料樣品于管式爐的瓷舟中,燃燒后氣體被吸收液吸收。吸收液用水定容至5.0mL,過(guò)0.45μm濾膜,采用離子色譜法測(cè)定濾液中硫和氯的含量。采用Dionex IonPac AS18陰離子色譜柱進(jìn)行色譜分離,以12mmol·L^-1氫氧化鉀溶液為流動(dòng)相,電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定。硫酸根、氯離子的質(zhì)量濃度均在0.1～10.0mg·L^-1內(nèi)與其對(duì)應(yīng)的峰面積呈線(xiàn)性關(guān)系,檢出限(3S/N)依次為0.005,0.003mg·L^-1。對(duì)5.0mg·L^-1硫酸根、氯離子的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定6次,硫酸根和氯離子峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)依次為2.1%,2.2%。以空白固體生物質(zhì)燃料樣品為基體進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),所得回收率為96.0%～98.2%。方法應(yīng)用于固體生物質(zhì)燃料樣品的分析,測(cè)定值與艾士卡法和高溫水解-電位滴定法測(cè)定結(jié)果基本一致。

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【部分圖文】：

圖1空白樣品，硫酸根、氯離子的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和固體生物質(zhì)燃料樣品的離子色譜圖

按試驗(yàn)方法對(duì)固體生物質(zhì)燃料樣品進(jìn)行分析，色譜圖見(jiàn)圖1。由圖1可知：硫酸根和氯離子與相鄰色譜峰分離良好（分離度>1.5），理論塔板數(shù)均大于3000，符合要求。

圖2稱(chēng)樣量對(duì)硫和氯測(cè)定值的影響

本方法測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于樣品能否在管式爐中充分燃燒和燃燒后能否充分吸收。試驗(yàn)在文獻(xiàn)[2-7]的基礎(chǔ)上對(duì)燃燒階段進(jìn)行了改良。試驗(yàn)考察了燃燒溫度依次為800,850,900,950,1000,1050℃時(shí)對(duì)硫和氯測(cè)定值的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3燃燒溫度對(duì)硫和氯測(cè)定值的影響

試驗(yàn)考察了燃燒溫度依次為800,850,900,950,1000,1050℃時(shí)對(duì)硫和氯測(cè)定值的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可知：隨著燃燒溫度的升高，硫和氯的測(cè)定值逐漸增加；燃燒溫度高于950℃時(shí)，硫和氯的測(cè)定值趨于穩(wěn)定。

圖4燃燒時(shí)間對(duì)硫和氯測(cè)定值的影響

試驗(yàn)進(jìn)一步考察了燃燒時(shí)間依次為15,30,45,60,90min時(shí)對(duì)硫和氯測(cè)定值的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖4可知：燃燒時(shí)間大于30min時(shí)，硫和氯的測(cè)定值趨于穩(wěn)定。

本文編號(hào)：3991824