發(fā)布時間：2024-06-10 19:53

　　取粉碎的固體生物質燃料樣品于管式爐的瓷舟中,燃燒后氣體被吸收液吸收。吸收液用水定容至5.0mL,過0.45μm濾膜,采用離子色譜法測定濾液中硫和氯的含量。采用Dionex IonPac AS18陰離子色譜柱進行色譜分離,以12mmol·L^-1氫氧化鉀溶液為流動相,電導檢測器測定。硫酸根、氯離子的質量濃度均在0.1～10.0mg·L^-1內與其對應的峰面積呈線性關系,檢出限(3S/N)依次為0.005,0.003mg·L^-1。對5.0mg·L^-1硫酸根、氯離子的混合標準溶液平行測定6次,硫酸根和氯離子峰面積的相對標準偏差(n=6)依次為2.1%,2.2%。以空白固體生物質燃料樣品為基體進行加標回收試驗,所得回收率為96.0%～98.2%。方法應用于固體生物質燃料樣品的分析,測定值與艾士卡法和高溫水解-電位滴定法測定結果基本一致。

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【部分圖文】：

圖1空白樣品，硫酸根、氯離子的混合標準溶液和固體生物質燃料樣品的離子色譜圖

按試驗方法對固體生物質燃料樣品進行分析，色譜圖見圖1。由圖1可知：硫酸根和氯離子與相鄰色譜峰分離良好（分離度>1.5），理論塔板數(shù)均大于3000，符合要求。

圖2稱樣量對硫和氯測定值的影響

本方法測定結果的準確性取決于樣品能否在管式爐中充分燃燒和燃燒后能否充分吸收。試驗在文獻[2-7]的基礎上對燃燒階段進行了改良。試驗考察了燃燒溫度依次為800,850,900,950,1000,1050℃時對硫和氯測定值的影響，結果見圖3。

圖3燃燒溫度對硫和氯測定值的影響

試驗考察了燃燒溫度依次為800,850,900,950,1000,1050℃時對硫和氯測定值的影響，結果見圖3。由圖3可知：隨著燃燒溫度的升高，硫和氯的測定值逐漸增加；燃燒溫度高于950℃時，硫和氯的測定值趨于穩(wěn)定。

圖4燃燒時間對硫和氯測定值的影響

試驗進一步考察了燃燒時間依次為15,30,45,60,90min時對硫和氯測定值的影響，結果見圖4。由圖4可知：燃燒時間大于30min時，硫和氯的測定值趨于穩(wěn)定。

本文編號：3991824