發(fā)布時間：2020-11-13 02:13

　　 月球上具有豐富的能源和礦產(chǎn)資源,利用月球上的資源原位制備金屬和氧氣,可實現(xiàn)低成本月表活動。月壤含鈦鐵礦、鈣長石等混合氧化物,根據(jù)其成分特點,基于熔鹽介質中鋁熱還原-惰性陽極電解法的思路,研究從鈦鐵礦和月壤仿真樣MLS-1中提取金屬和氧氣的探索性研究。采用等溫飽和法研究了 TiO2和FeTiO3在51.22mass%NaF-48.78mass%AlF3熔鹽中的溶解行為。結果表明,980℃下Ti02經(jīng)過90min達到溶解平衡,此時熔鹽中TiO2的含量為3.2mass%;在980℃下FeTi03經(jīng)過120min達到溶解平衡,熔鹽中FeTi03的含量為3.7mass%。熔鹽中溶解的Ti(Ⅳ)均以鈦氧氟絡離子的形式存在,而Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)均以鐵氟化合物的形式存在。熱力學計算表明,室溫至1500℃范圍內(nèi),鋁熱還原鈦鐵礦的相關反應在熱力學上可以自發(fā)進行。DSC分析結果表明,鋁熱還原鈦鐵礦在951℃左右進行,反應的表觀活化能Ea=9164.23J/mol,反應級數(shù)n=0.11。在 980℃ 的 48.66mass%NaF-46.34mass%AlF3-5.00mass%FeTiO3 熔鹽介質中進行鋁熱還原,研究還原劑用量和還原時間對合金產(chǎn)物的影響。還原產(chǎn)物經(jīng)XRF、XRD、SEM和EDS分析結果表明,合金產(chǎn)物中有Al、Ti、Fe和少量Si,產(chǎn)物的主要物相是Al3Ti。隨著鋁用量的增加,合金產(chǎn)物中Ti的含量逐漸減少,而Fe的含量逐漸增加;產(chǎn)物中鈦的含量隨還原時間的增加而增大。在冰晶石熔鹽體系中進行鋁熱還原2h、還原劑用量為理論用量3倍時,鋁中鈦含量最高可達18.82mass%。采用杯狀陽極電解鋁熱還原熔鹽介質,陰極產(chǎn)物含有90.72mass%Al、6.79mass%Fe、1.31mass%Ti、0.97mass%Si 和 0.21mass%Ni;陽極產(chǎn)物氧氣純度達到 98.87%。在 980℃ 的 50.2mass%NaF-47.8mass%AlF3-2.0mass%FeTiO3 熔鹽體系中,直接電解鈦鐵礦,陰極產(chǎn)物含有 62.18～74.96mass%Al、19.02～29.51mass%Fe、4.14～5.44mass%Ti、0.36～0.96mass%Ni,產(chǎn)物物相主要為鋁、A13Fe相和A13Ti相,微觀形貌分析表明產(chǎn)物中主要有鋁基體、塊狀A13Fe相和長條狀A13Ti相,陰極表觀電流效率為40.12%～45.63%;陽極產(chǎn)物氧氣純度超過97%,陽極電流效率為71.62%-80.47%,電流效率隨著電流密度的增加而逐漸增大。Fe0.58-Ni0.42合金陽極在電解時,陽極表面形成一層致密而完整的氧化物層,與陽極基體結合良好,氧化層厚度約為200μm,陽極呈現(xiàn)良好的“惰性”。在 980℃ 的 48.66mass%NaF-46.34mass%AlF3-5mass%MLS-1熔鹽介質中通過鋁熱還原-惰性陽極電解的方法制得鋁硅合金和氧氣。金屬Si、Fe和Ti的總回收率分別為95.34%,89.94%和86.83%,電解產(chǎn)物氧氣純度達99.02%。
【學位單位】：東北大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2016
【中圖分類】：P184;TF111.522;TQ116.14
【部分圖文】：

熔渣電解是在１６００°Ｃ左右的溫度下，電解槽內(nèi)熔融狀態(tài)的月壤熔體中含有可以自由??移動的陰陽離子，通電時金屬陽離子在陰極放電析出金屬或合金，含氧陰離子在陽極放??電析出氧氣。電解裝置如圖１．２所示。??ＦＥＨ５ＳＴ０ＣＫ??牟斤」??？?Ｊ?ｉ?ＮＵＣＬＥＡＲ??＇ｅｙ?Ｐｙ／ｙ?＞ｙｙ／／，??｜?？?ＨＥＡＴＥＲ???ＬＬＯＸ??圖１．２熔漁電解月壤裝置圖Ｍ??Ｆｉｇ．?１．２?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｄｅｐｉｃｔｉｎｇ?ｔｈｅ?ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ?ｏｆ?ｍｏｌｔｅｎ?ｌｕｎａｒ?ｒｅｇｏｌｉｔｈ??Ｓａｄｏｗａｙ［４９］提出通過培融氧化物電解技術（ｍｏｌｔｅｎ?ｏｘｉｄｅｓ?ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ）從月壤中原??位提取金屬和氧氣。作者選取仿真月壤ＪＳＣ－ｌａ和混合氧化物??（Ｍｇ０－Ｃａ〇－Ｓｉ０２－Ａｌ２０３－Ｆｅ０）為原料，陽極材質為Ｉｒ，分別在１５７５°Ｃ下電解，制得金??屬鐵和氧氣。陽極電流效率６０％以上。循環(huán)伏安實驗結果表明，電解質體系中優(yōu)先沉積??出金屬鐵。該方法的最大缺點是電極材料壽命短，陽極材質為價格昂貴的金屬Ｉｒ。??Ｈａｓｋｉｎ等Ｍｌ系統(tǒng)討論了月海玄武巖、輝石、鈦鐵礦和混合礦物在熔融狀態(tài)下的電導??率，并分析了陰陽極電極反應機理，認為陽極優(yōu)先發(fā)生的是非橋Ｓｉ－Ｏ絡合離子放電析??出氧氣的反應，陰極發(fā)生的是析出鐵和硅的反應。惰性陽極材質選用鉑，隨陽極面積的??增大、電解質中Ｆｅ（ＩＩ）含量的降低，電流效率和能耗趨于最優(yōu)。當消耗總能量１３ＭＷ／（；ｐｅｒ??２４ｈ）時

９－ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ?ｖａｃｕｕｍ?ｇａｕｇｅ；?１０－ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ?ｃｏｎｔａｉｎｅｒ；?１１－ｃｏｌｄ?ｗｅｌｌｓ；?１２－ＤＭ４?ｖａｃｕｕｍ?ｐｕｍｐ??Ｆｉｇ．２．１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｖｉｅｗ?ｏｆ?ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ?ａｐｐａｒａｔｕｓ??實驗所用Ａ１Ｆ３通過真空升華法ｍ制備，設備的結構簡圖如圖２．１所示。將分析純的??－１８?－??

碎篩分至２００目以下，放入手套箱保存?zhèn)溆谩??２．１．２實驗裝置??溶解度的實驗裝置如圖２．２所示。采用高純石墨坩堝盛裝待測熔鹽，坩堝上部蓋上??石墨蓋以減少熔體揮發(fā)帶來的測量誤差。與攪拌器相連的石墨漿攪拌熔體，攪拌速度為??１２０轉／分鐘。采用Ｃ１ＣＷ－３１００型控溫儀通過Ｓ型熱電偶對高溫爐進行控溫，控溫誤差??為土２°Ｃ，并用Ｋ型熱電偶動態(tài)測量熔鹽的實際溫度。??－?－；?＜攪拌器??保護氣導管??１?咖??爾陶?Ｋ釀電偶??Ｂ’?…?欄導桿??：ｓｒ??圖２．２溶解度實驗裝置圖??Ｆｉｇ．２．２?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｏｆ?Ｉ＇ｉ〇２?ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ?ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ?ｉｎｓｔａｌｌｉｎｇ??２．１．３結果與討論??２．１．３．１?Ｔｉ０２的溶解度??５１．２２ｍａｓｓ°／〇ＮａＦ－４８．７８ｍａｓｓ％ＡｌＦ３熔鹽中ＴｉＣｈ的濃度隨時間的關系如圖２．３所示。??－１９－??
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本文編號：2881575