惰氣熔融-紅外吸收法測(cè)定鉻鋁、鉬鋁中間合金粉中氧
發(fā)布時(shí)間:2024-11-07 12:41
鉻鋁(鋁鉻)、鉬鋁(鋁鉬)中間合金是重要的鈦合金用新型合金劑,準(zhǔn)確測(cè)定其中的氧含量有利于從源頭上指導(dǎo)鈦合金的質(zhì)量控制。稱取(100±50)mg樣品采用錫囊包裹,設(shè)定分析功率為5.0~5.5kW,采用鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)儀器(分析功率4.0kW),使用石墨套坩堝進(jìn)行測(cè)定,建立了脈沖加熱-惰氣熔融-紅外吸收法測(cè)定鉻鋁、鉬鋁中間合金粉中氧含量的方法。對(duì)樣品量、分析功率進(jìn)行了優(yōu)化,并重點(diǎn)探討了錫囊、鎳箔、鎳籃為助熔劑對(duì)氧量測(cè)定的影響。結(jié)果表明,助熔劑對(duì)氧含量的釋放有較大的影響;部分程度上,鎳箔、鎳籃或會(huì)抑制或阻礙氧化鋁中氧的釋放,造成鉻鋁、鉬鋁中間合金中氧的釋放率和測(cè)定結(jié)果存在顯著偏低及不穩(wěn)定的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下,方法檢出限、定量限分別為0.004%、0.012%,定量范圍為0.012%~0.58%。按實(shí)驗(yàn)方法分析鉻鋁、鉬鋁合金粉狀樣品,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)不大于6%,極差顯著小于參考YS/T 1075.7—2015《釩鋁、鉬鋁中間合金化學(xué)分析方法第7部分:氧量的測(cè)定惰氣熔融-紅外法》計(jì)算的臨界差(1.4倍重復(fù)性限)。采用加入氧化鋁粉的方法合成加標(biāo)樣品,氧化鋁中氧的回收率...
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【部分圖文】:
本文編號(hào):4011635
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稱取0.02~0.20gAlCr50(1#)、Al-60Mo(3#)樣品進(jìn)行樣品量?jī)?yōu)化試驗(yàn),并繪制樣品量對(duì)相應(yīng)的信號(hào)積分峰面積(已扣除空白試驗(yàn)峰面積)過原點(diǎn)的線性回歸曲線。由圖1可知,在0.03~0.20g范圍內(nèi),AlCr50(1#)的測(cè)定值為0.364%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),相....
由表2可見,采用錫囊、鎳箔包裹樣品,AlCr50(1#)、Al-60Mo(3#)可以完全熔融,釋放曲線近正態(tài)分布,單峰、平滑、對(duì)稱。但是,試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),以鎳箔為助熔劑時(shí),Al-60Mo(3#)有出現(xiàn)曲線嚴(yán)重拖尾與測(cè)定值異常偏低現(xiàn)象。過量鎳(使用鎳籃)存在下,1#、3#、5#中氧的測(cè)定....
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