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硅溶膠雜化氯化鑭協(xié)效膨脹型阻燃劑的制備與應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2020-11-08 14:11
   膨脹型阻燃劑具備性能優(yōu)越的阻燃性能,其阻燃過程中的無鹵、低煙、少毒等特性,使其廣受研究與追捧?梢宰饔糜诙喾N高聚物,例如各種塑料制品、紡織物、棉織物等。但其與阻燃基體的相容性問題,阻礙了它的進(jìn)一步發(fā)展。而利用溶膠-凝膠法制備的硅溶膠,其本身具有良好的涂覆性,在形成硅溶膠的反應(yīng)過程中所生成的三維炭質(zhì)硅骨架具有良好的物理支撐性能,因此,可以作為阻燃涂覆的良好媒介。本文立足于提高棉織物的阻燃特性的基礎(chǔ)上,利用無鹵、無毒、環(huán)保的膨脹型阻燃劑作為阻燃基體來阻燃棉織物,同時(shí)為了使膨脹型阻燃劑發(fā)揮更加顯著的阻燃作用以及減少其添加量,嘗試加入了稀有金屬鑭的氯化物,以期起到催化阻燃的作用。同時(shí),為了使膨脹型阻燃劑在基體上能夠更好的附著,采用正硅酸乙酯(TEOS)為原料利用溶膠-凝膠法制備了硅溶膠,支撐膨脹型阻燃劑在棉織物上的附著。利用垂直燃燒儀、極限氧指數(shù)儀測(cè)試了阻燃劑用于棉織物上的阻燃特性,利用掃描電鏡觀察了所制備的阻燃劑用于棉織物后的燃燒前后微觀形態(tài),利用熱重分析儀測(cè)試了所制備的阻燃劑用于棉織物后的燃燒特性,觀察了殘?zhí)柯省榱烁M(jìn)一步研究所制備的阻燃劑在發(fā)揮阻燃效果過程中的影響因素,本文基于正交試驗(yàn)研究了此種新型阻燃劑幾大要素對(duì)于阻燃效果的影響重要度。發(fā)現(xiàn)正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸二氫銨、尿素、季戊四醇、氯化鑭和反應(yīng)介質(zhì)的p H值對(duì)阻燃劑阻燃效果的影響主次順序?yàn)?阻燃體系各要素的質(zhì)量比,即m(磷酸二氫銨):m(季戊四醇):m(尿素)的比例﹥p H值﹥阻燃體系/TEOS﹥氯化鑭/阻燃體系。通過實(shí)驗(yàn)所制備的阻燃劑的優(yōu)方案,即阻燃體系/TEOS為30%,阻燃體系各要素的質(zhì)量比為m(磷酸二氫銨):m(季戊四醇):m(尿素)=3:2:1,氯化鑭/阻燃體系為3%,硅膠溶液的p H為6。從實(shí)驗(yàn)效果可以看出膨脹型阻燃體系中酸源的加入量最高,這與酸源在膨脹阻燃過程中充當(dāng)最實(shí)際意義上的阻燃劑相一致;p H為6的結(jié)果表明了弱酸性的環(huán)境,更適合于溶膠-凝膠的產(chǎn)生,更容易實(shí)現(xiàn)膨脹型阻燃劑在硅溶膠上的附著。采用優(yōu)方案所制備的阻燃劑用于棉織物,可以將棉布的極限氧指數(shù)(LOI值)提高至35.6%。通過掃描電鏡觀察到了經(jīng)優(yōu)方案所制備的阻燃劑處理后的棉布,其表面被一層物質(zhì)均勻地包覆,棉織物表面微細(xì)的呈絮狀的無定型物質(zhì)即為阻燃材料,在持續(xù)加熱過程中阻燃劑形成的片層逐漸向材料表面遷移并在炭質(zhì)層的表面集聚,致使織物結(jié)構(gòu)較為完整。通過熱重分析,數(shù)據(jù)分析處理后得到經(jīng)優(yōu)方案所制備的阻燃劑處理后的棉布在燃燒后殘?zhí)柯首罡?達(dá)到41.58%。這與所制備的阻燃劑在棉織物表面形成的致密膨脹層的隔熱保護(hù)作用,有效地阻止了高分子的分解有密切的關(guān)系。綜上所述,本文所制備的阻燃劑其在發(fā)揮阻燃過程中,正硅酸乙酯形成的硅酸鹽片層燒蝕重組,與季戊四醇生成具有Si—O鍵和(或)Si—C鍵的無機(jī)隔氧絕熱保護(hù)層及膨脹碳層,展現(xiàn)了物理屏障作用,La元素的摻入有助于形成更加密實(shí)的膨脹碳層和延緩高分子材料的熱分解,有效地阻止了燃燒分解產(chǎn)物和熱量的外逸,阻止了氧氣揮發(fā)到燃燒表面或限制其揮發(fā)率,同時(shí)又抑制了棉織物中的高分子材料發(fā)生熱分解;磷酸二氫銨和尿素所釋放出氨氣等難燃性氣體稀釋了氧氣濃度,從而達(dá)到顯著地阻燃作用。
【學(xué)位單位】:西安建筑科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位年份】:2015
【中圖分類】:TQ314.248
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
1 緒論
    1.1 課題研究背景
    1.2 紡織品火災(zāi)危險(xiǎn)性分析
    1.3 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀與研究水平
    1.4 課題研究的主要內(nèi)容
    1.5 課題研究的目的和意義
2 阻燃劑體系與機(jī)理
    2.1 阻燃機(jī)理
    2.2 阻燃劑的分類
    2.3 膨脹型阻燃劑的阻燃原理及適用性
    2.4 膨脹型阻燃劑的局限性
3 物料選定方案
    3.1 氯化鑭的選定
    3.2 硅溶膠的選定
        3.2.1 溶膠凝膠法原理及優(yōu)越性
        3.2.2 硅溶膠的制備方案選定
4 制備方案及制備過程
    4.1 制備方案
        4.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
        4.1.2 實(shí)驗(yàn)方法和步驟
    4.2 制備過程
        4.2.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
        4.2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        4.2.3 極差分析
5 阻燃效果分析及表征
    5.1 極限氧指數(shù)分析
        5.1.1 極限氧指數(shù)儀介紹
        5.1.2 測(cè)試結(jié)果
    5.2 垂直燃燒實(shí)驗(yàn)分析
        5.2.1 實(shí)驗(yàn)過程
        5.2.2 燃燒性能試驗(yàn)(垂直法)測(cè)定結(jié)果
    5.3 熱重分析
        5.3.1 熱重分析儀介紹
        5.3.2 熱重分析
    5.4 SEM微觀形貌分析
    5.5 阻燃機(jī)理分析
6 結(jié)論
7 展望
參考文獻(xiàn)
附圖一
附圖二
致謝
碩士期間科研成果

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