發(fā)布時間：2020-11-11 09:04

　　 第三代半導(dǎo)體材料具有禁帶寬度大、熱導(dǎo)率高和擊穿場強(qiáng)大等特性,非常適合高溫、高頻和高功率的應(yīng)用環(huán)境,在軍事雷達(dá)、5G通訊、高鐵和電力汽車等軍用和民用技術(shù)領(lǐng)域成為當(dāng)今大國戰(zhàn)略競爭的焦點之一。寬禁帶氧化物半導(dǎo)體由于具有優(yōu)異的光電性能,并且無毒無害、資源儲備豐富,繼SiC和GaN之后,成為第三代半導(dǎo)體的研究熱點,被認(rèn)為在高壓電力器件和紫外光電器件等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。單晶半導(dǎo)體材料具有晶格結(jié)構(gòu)完整、缺陷少、遷移率高及光學(xué)性能優(yōu)良等特點,在半導(dǎo)體光電器件的制造中具有明顯的優(yōu)越性。而通過摻雜對單晶材料電學(xué)性質(zhì)進(jìn)行調(diào)控是提高器件性能的有效方法。金紅石相SnO2作為一種典型的寬禁帶氧化物半導(dǎo)體,禁帶寬度為3.6 eV,在近紫外和可見光區(qū)域具有良好的透明性,在太陽能電池、鋰離子電池和氣體探測器等應(yīng)用中獲得了廣泛的關(guān)注和研究。因為目前尚沒有SnO2體單晶材料,所以異質(zhì)外延制備SnO2單晶薄膜是非常必要的。常用的磁控濺射和溶膠凝膠等方法制備的薄膜一般為多晶結(jié)構(gòu),即使采用外延方法,受襯底與SnO2晶格結(jié)構(gòu)不同和晶格匹配度的限制,所制備的SnO2薄膜容易出現(xiàn)疇結(jié)構(gòu),影響薄膜的結(jié)晶質(zhì)量。銻(Sb)和氟(F)元素常用于SnO2薄膜的摻雜,可對其電學(xué)性質(zhì)進(jìn)行有效的調(diào)控,但是由于與Sn02主體元素的離子半徑差距較大,所以摻雜后會使單晶薄膜的結(jié)晶質(zhì)量明顯下降。因此,系統(tǒng)研究制備無疇SnO2單晶薄膜并選用對SnO2的結(jié)晶質(zhì)量影響較小的摻雜元素調(diào)控薄膜的電學(xué)性質(zhì)是當(dāng)前SnO2研究中十分必要的一環(huán)。反尖晶石相Zn2SnO4是一種三元的寬禁帶氧化物半導(dǎo)體,具有優(yōu)良的光電性能,在染料敏化太陽能電池、光催化、氣濕敏傳感器和阻變存儲器等領(lǐng)域具有應(yīng)用潛力。采用溶液、噴霧熱解和濺射等傳統(tǒng)方法制備的Zn2SnO4薄膜多為混相、多晶和納米結(jié)構(gòu),結(jié)晶質(zhì)量較差,材料中存在著大量的缺陷。目前尚無Zn2SnO4單晶材料,而且國內(nèi)外鮮有Zn2SnO4單晶薄膜的報道,制約了Zn2SnO4材料在半導(dǎo)體光電器件領(lǐng)域的研究和應(yīng)用。因此,制備出高結(jié)晶質(zhì)量的Zn2SnO4單晶薄膜,研究其在半導(dǎo)體器件方面的應(yīng)用將有利于拓展Zn2SnO4材料的應(yīng)用領(lǐng)域。本論文主要分為三部分:第一部分,采用MOCVD工藝,選用了 MgF2單晶基片,成功制備出了異質(zhì)外延的無疇SnO2單晶薄膜,研究了薄膜的結(jié)構(gòu)、光學(xué)和電學(xué)性質(zhì);第二部分,在第一部分研究基礎(chǔ)上,采用MOCVD工藝,分別制備了 Nb和Ta摻雜的SnO2外延薄膜,研究了摻雜濃度對SnO2結(jié)構(gòu)的影響和對薄膜電學(xué)性質(zhì)的調(diào)控規(guī)律;第三部分,采用PLD和后退火工藝,選用MgO單晶基片,成功制備出了異質(zhì)外延的Zn2SnO4單晶薄膜,研究了所得樣品的外延關(guān)系、微觀結(jié)構(gòu)和光學(xué)性質(zhì),在此研究基礎(chǔ)上,制備了 Ta摻雜的Zn2SnO4薄膜,研究了摻雜濃度對薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌和光學(xué)性質(zhì)的影響,并制備了基于該薄膜的紫外光探測器,對器件性能進(jìn)行了研究。本論文主要研究內(nèi)容:1.采用MOCVD工藝,選用MgF2(001)和MgF2(110)襯底制備了SnO2外延單晶薄膜。(1)在MgF2(001)襯底上采用不同襯底溫度(540～660℃)沉積了SnO2薄膜。所制備薄膜的化學(xué)組分接近SnnO2理想化學(xué)配比,且均為沿[110]取向生長的金紅石相SnO2。其中,620℃制備的SnO2薄膜具有最佳的結(jié)晶質(zhì)量,為外延單晶薄膜,與襯底的面外生長關(guān)系為SnO2(110)//MgF2(001),薄膜具有二重疇結(jié)構(gòu),存在SnO2[001]//MgF2[110]和SnO2[001]//MgF2[110]兩種等幾率的面內(nèi)外延關(guān)系。620℃制備的SnO2薄膜具有最高的載流子霍爾遷移率10.4 cm2·V-1·s-1,相應(yīng)的電阻率為0.75 Ω·cm,載流子濃度為8.1 ×1017 cm-3。不同襯底溫度下所制備的SnO2薄膜在可見光范圍內(nèi)的平均透過率均超過了 86%,光學(xué)帶隙范圍在3.93～4.05 eV。(2)在MgF2(110)襯底上不同襯底溫度(580～700℃)下制備了SnO2薄膜。XRD測試結(jié)果表明所制備的薄膜為金紅石結(jié)構(gòu),均沿SnO2[1 10]單一取向生長。其中,襯底溫度為660℃時,SnO2薄膜結(jié)晶質(zhì)量最好,為單晶外延薄膜,與襯底的面外和面內(nèi)外延關(guān)系分別為SnO2(110)//MgF2(110)和SnO2[001]//MgF2[001]。XPS測試結(jié)果表明660℃制備的薄膜元素組分符合SnO2的化學(xué)配比。660℃制備的SnO2薄膜的載流子霍爾遷移率最高,為21.0 cm2·V-1·s-1,相應(yīng)的電阻率為0.76Ω·cnm,載流子濃度為3.9×1017 cm-3,該薄膜在可見光區(qū)的平均透過率超過93%,光學(xué)帶隙為3.89 eV。2.釆用MOCVD工藝,在MgF2(110)襯底上分別制備了 Nb和Ta摻雜的SnnO2外延薄膜,在a-Al2O3(012)襯底上制備了 Ta摻雜的SnO2外延薄膜。(1)在MgF2(1 10)襯底上制備了不同Nb摻雜濃度(0～8.4 at.%)的SnO2薄膜。所制備的薄膜均為金紅石相SnO2,且沿[110]單一取向生長,與襯底的面外和面內(nèi)外延關(guān)系分別為 SnO2(110)//MgF2(110)和SnO2[001]//MgF2[001]。XPS 測試結(jié)果表明Nb元素在SnO2薄膜中主要以五價態(tài)形式存在。當(dāng)Nb摻雜濃度從0增加到8.4 at.%時,薄膜載流子濃度單調(diào)增加,范圍為3.9×1017～3.3×1019 cm-3,載流子霍爾遷移率則呈現(xiàn)先增大而后減小的變化規(guī)律,薄膜的電阻率先快速減小而后略有增大,調(diào)控范圍超過兩個數(shù)量級。4.3 at.%Nb摻雜的SnO2薄膜具有最低電阻率2.9× 1 0-3 Ω·cm和最高霍爾遷移率84.0 cm2·V-1·s-1,薄膜的光學(xué)帶隙為4.04 eV。不同Nb摻雜濃度的SnO2薄膜在可見光區(qū)的平均透過率均超過80%。(2)在MgF2(110)襯底上制備了不同Ta摻雜濃度(0～8.0 at.%)的Sn02薄膜。化學(xué)組分測試結(jié)果表明Ta摻雜后主要以五價形式存在于SnO2薄膜中,所制備薄膜的實際Ta摻雜比例和實驗設(shè)定值基本吻合。XRD和截面TEM結(jié)果分析表明,所制備的Ta摻雜SnO2薄膜為外延薄膜,薄膜與襯底的面外和面內(nèi)外延關(guān)系分別為 SnO2(110)//MgF2(110)和SnO2[001]//MgF2[001]。隨著 Ta 摻雜濃度從 0 增加至8.0 at.%,薄膜載流子濃度從3.9×101-7 cm-3單調(diào)增加至3.9×1020 cm-3,而后基本保持不變;載流子霍爾遷移率先增大后減小,5.0 at.%Ta摻雜SnO2薄膜具有最高遷移率74.2 cm2·V-1·s-1;薄膜電阻率先減小后略有增大,6.0 at.%Ta摻雜濃度時最低,約為2.5×10-4Ω·cm,比未摻雜的SnO2薄膜低三個數(shù)量級以上。所制備的薄膜在可見光區(qū)的平均透過率均超過87%,光學(xué)帶隙范圍為3.89～4.32 eV。薄膜的PL譜顯示了覆蓋從藍(lán)光至黃光波長范圍的缺陷發(fā)光帶。(3)在a-Al2O3(012)襯底上制備了不同Ta摻雜濃度(0～8.0 at.%)的SnO2薄膜。所制備的薄膜均為沿[101]單一取向生長的金紅石結(jié)構(gòu)SnO2外延薄膜,薄膜與襯底的面外和面內(nèi)外延關(guān)系分別為SnO2(101)//Al2O3(012)和SnO2[010]//Al2O3[1210]。薄膜電阻率隨著Ta摻雜濃度增加先減小后略微增大,Ta摻雜濃度為6.0 at.%時,薄膜的電阻率具有最小值4.0×1 0-4Ω·cm,相比未摻雜的SnO2薄膜降低了超過三個數(shù)量級;薄膜的霍爾遷移率在4.0at.%Ta摻雜濃度時具有最大值58.1 cm2·V-1·s-1。所制備的薄膜在可見光區(qū)的平均透過率均超過88%,光學(xué)帶隙范圍為3.96～4.30 eV。3.采用PLD和后退火工藝,在MgO(110)和MgO(100)襯底上制備出反尖晶石相Zn2SnO4薄膜,其中在MgO(100)襯底上成功制備出了異質(zhì)外延的Zn2SnO4單晶薄膜。在此基礎(chǔ)上,制備了 MgO(100)襯底Ta摻雜的Zn2SnO4薄膜和基于該薄膜的紫外光探測器,研究了薄膜性質(zhì)和器件的相關(guān)性能。(1)在MgO(110)襯底上制備了 Zn2SnO4薄膜,并在空氣環(huán)境中進(jìn)行了不同溫度(700～900℃)退火處理。未退火的Zn2SnO4薄膜為非晶結(jié)構(gòu),經(jīng)700和800℃退火的薄膜為存在多個生長取向的多晶Zn2SnO4薄膜,經(jīng)900℃退火的薄膜為沿[110]單一取向生長的立方相反尖晶石Zn2SnO4多晶薄膜。未退火及經(jīng)700、800和900℃退火的薄膜的光學(xué)帶隙分別為3.32、3.80、3.98和4.09 eV,所有薄膜在可見光區(qū)的平均透過率均在93%以上。(2)在MgO(100)襯底上沉積了Zn2SnO4薄膜,并在空氣環(huán)境中不同溫度(700～900℃)下進(jìn)行了退火。未退火和經(jīng)700℃退火的Zn2SnO4薄膜為非晶結(jié)構(gòu),800和900℃退火的薄膜為沿[100]單一取向生長的立方相反尖晶石結(jié)構(gòu)Zn2SnO4單晶薄膜。其中,800℃退火的Zn2SnO4薄膜結(jié)晶質(zhì)量更好,薄膜與襯底的面外和面內(nèi)外延關(guān)系分別為Zn2SnO4(100)//MgO(100)和Zn2SnO4[001]//MgO[001]。薄膜表面均方根粗糙度隨退火溫度升高而增大,變化范圍為0.70～1.49 nm。薄膜的Zn和Sn的原子比接近Zn2SnO4的化學(xué)配比。未退火及經(jīng)700、800和900℃退火的樣品在可見光區(qū)的平均透過率分別為81.8%、81.9%、82.8%和82.5%,光學(xué)帶隙分別為3.29、3.48、3.97和4.11eV。800℃退火后所獲得的單晶Zn2SnO4薄膜在600 nm波長處的折射率約為1.80。(3)在MgO(100)襯底上制備了不同Ta摻雜濃度(0～5.0 at.%)的Znm2SnO4薄膜,在空氣環(huán)境中800℃下進(jìn)行了退火,并制備了基于該薄膜的MSM型紫外探測器。Ta摻雜后Zn2SnO4薄膜保持原有的[100]單一取向生長,結(jié)晶質(zhì)量隨著摻雜濃度的增加而逐漸下降。Ta摻雜降低了Zn2SnO4薄膜表面粗糙度,RMS范圍為1.51～1.86 nm。所制備的不同Ta摻雜濃度的Zn2SnO4薄膜在可見光區(qū)的平均透過率均超過95%,光學(xué)帶隙在3.98～4.10 eV之間�；�于3.0 at.%Ta摻雜Zn2SnO4薄膜制備的紫外探測器響應(yīng)度最高,探測波長范圍集中在200～280nm,5 V偏壓下對254 nm紫外光的響應(yīng)度為23.3 A/W,光暗電流比超過104量級,探測上升和下降時間分別為0.73和0.58 s,均小于基于未摻雜Zn2SnO4薄膜制備的紫外探測器的探測時間,并表現(xiàn)出良好的探測可重復(fù)性。
【學(xué)位單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位年份】：2020
【中圖分類】：TB383.2;TN304
【部分圖文】：

?山東大學(xué)博士學(xué)位論文???中穩(wěn)定性高于ＺｎＯ１３７１。??１?Ｓｉｆｏｒ?Ｚｎ??ｘｉ－ｙ??圖１?－３－１反尖晶石相Ｚｎ２Ｓｎ〇４的晶格結(jié)構(gòu)示意圖。??Ｆｉｇ．?１－３－１?Ｃｒｙｓｔａｌ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｉｎｖｅｒｓｅ－ｓｐｉｎｅｌ?ｐｈａｓｅ?Ｚｎ２Ｓｎ〇４．??Ｚｎ２Ｓｎ０４具有良好的光電性質(zhì)，并且安全無毒、不含稀缺元素，是一種優(yōu)異??的功能材料，在半導(dǎo)體光電器件領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。納米多孔Ｚｎ２Ｓｎ０４用??作染料敏化太陽能電池的電極，在不影響光電流的情況下可以比用Ｔｉ０２為電極??的電池獲得更高的光電壓［３８】。Ｚｎ２Ｓｎ０４的理論電荷容量可以達(dá)到１２３１?ｍＡ．ｌｒｇ－１，??遠(yuǎn)高于商用鋰電池的陽極材料石墨的電荷容量ｐＶＺｍＡＩｇ－１），因此，Ｚｎ２Ｓｎ〇４在??制備高性能鋰離子電池領(lǐng)域具有光明的前途１３９，４Ｑ］。在鎢絲燈照射下，Ｚｎ２Ｓｎ０４納??米線制備的晶體管比同類Ｓｎ０２和ＺｎＯ納米線晶體管表現(xiàn)出更高的穩(wěn)定性，其閾??值電壓和亞閾值擺幅因光照產(chǎn)生的變化均遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于后兩者，非常適合在全透明的??設(shè)備中應(yīng)用｜４１］。Ｚｌｌ２Ｓｎ０４具有較寬的帶隙，在制備紫外探測器領(lǐng)域具有較大的潛??力�；�于單根Ｚｎ２Ｓｎ０４單晶納米線制備的紫外探測器的光暗電流比達(dá)到６０００，??并且在放置三個月后仍表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性Ｍ５］。此外，Ｚｎ２Ｓｎ〇４在光催化、超級??電容器、鈣鈦礦太陽能電池和氣體探測器等領(lǐng)域也有相關(guān)研究與應(yīng)用｜４２＃］。在傳??統(tǒng)工業(yè)上，Ｚｎ２Ｓｎ〇４被用于替代Ｓｂ２０３作為環(huán)境友好型阻燃劑１４６］。??§?１．４?ＳｎＣｈ和Ｚｎ２Ｓｎ〇４薄膜的研究現(xiàn)狀??１．４．１?Ｓ

?山東大學(xué)博士學(xué)位論文???生長速率、化學(xué)計量比和表面重構(gòu)等。流體力學(xué)和質(zhì)量輸運(yùn)過程主要涉及反應(yīng)室??中的氣體束流方向、邊界層的厚度、湍流和渦流以及反應(yīng)氣體的擴(kuò)散和對流等問??題�；瘜W(xué)反應(yīng)主要包括了源蒸汽與反應(yīng)氣體的單相和多相反應(yīng)，以及中間產(chǎn)物和??最終產(chǎn)物在襯底表面的吸附和解吸作用。盡管ＭＯＣＶＤ的原理模型相對復(fù)雜，??但是隨著ＭＯＣＶＤ設(shè)備技術(shù)的發(fā)展，薄膜制備過程的自動化程度越來越高，大??部分階段可由計算機(jī)程序控制，在科學(xué)實驗的可重復(fù)性和工業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品良率上??有了長足的進(jìn)步。??２丄２本研究使用的ＭＯＣＶＤ系統(tǒng)??本研宄中采用了中國科學(xué)院沈陽科儀公司裝配的國產(chǎn)高溫低壓立式??ＭＯＣＶＤ系統(tǒng)，設(shè)備的壓力控制器、質(zhì)量流量計、蝶閥、氣閥、干泵和分子泵等??均采用了進(jìn)口部件。設(shè)備主體部分照片如圖２－１－１所示。??．．?；?ｉ?懂：??圖２－１－１本研究所用的ＭＯＣＶＤ設(shè)備??Ｆｉｇ．?２－１－１?Ｔｈｅ?ＭＯＣＶＤ?ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ?ｅｍｐｌｏｙｅｄ?ｉｎ?ｔｈｅ?ｓｔｕｄｙ??按主要功能可將該ＭＯＣＶＤ系統(tǒng)分為氣體供給系統(tǒng)、輸運(yùn)系統(tǒng)、腔室系統(tǒng)、??真空獲取與尾氣處理系統(tǒng)和信息采集與電路控制系統(tǒng)五部分。??１８?－??

?山東大學(xué)博士學(xué)位論文???２．２．２本研究使用的ＰＬＤ系統(tǒng)??本研究使用的ＰＬＤ系統(tǒng)米用了加拿大ＬｉｇｈｔＭａｃｈｉｎｅｒｙ公司的ＩＰＥＸ－８６４型??工業(yè)級氟化氪準(zhǔn)分子激光器，設(shè)備其他主體部分由中國科學(xué)院沈陽科儀公司制造，??設(shè)備照片如圖２－２－１所示。??，?Ｉ??Ｉ??圖２－２－１本研宄所用的ＰＬＤ設(shè)備??Ｆｉｇ．?２－２－１?Ｔｈｅ?ＰＬＤ?ｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓ?ｉｎ?ｔｈｅ?ｓｔｕｄｙ??該ＰＬＤ系統(tǒng)主要分為以下部分：??（１）激光器系統(tǒng)??本設(shè)備中的氟化氪準(zhǔn)分子激光器波長為２４８?ｎｍ，最高脈沖頻率為３０?Ｈｚ，單??脈沖最高能量為７００?ｍ＿ｌ。激光進(jìn)入腔室前需要先經(jīng)過反光鏡和聚焦透鏡，其中反??光鏡配有機(jī)械轉(zhuǎn)動裝置，用于調(diào)節(jié)激光的反射角度和控制鍍膜過程中的光束掃描??速度，聚焦透鏡主要用于調(diào)節(jié)激光聚焦斑點的大校此外，激光器配有獨立水冷??卻機(jī)和氟化氪氣體更換的相關(guān)設(shè)備。??（２）鍍膜腔室和真空獲取系統(tǒng)??鍍膜腔室為不銹鋼材質(zhì)球型腔體，并配有多個觀察孔，用于樣品交接、靶材??更換以及實驗過程中的腔室觀察，由于激光能量較大，所以觀察時需要佩戴專用??護(hù)丨丨鏡以防止意外發(fā)少。腔兗中的靶材基座可以同時安裝四個直徑彡６０?ｍｍ的固??體祀，４以控制靶材１＇丨轉(zhuǎn)，Ｉ?Ｕｌ：封閉腔室的情況下在四個靶材之間可以自由切換。??２１??
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本文編號：2879010