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  本文關(guān)鍵詞：銅基二元及三元金屬硫化物的可控合成及性質(zhì)研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《吉林大學(xué)》 2015年

銅基二元及三元金屬硫化物的可控合成及性質(zhì)研究

王穎  

【摘要】：銅基硫化物微納米材料作為一種重要的半導(dǎo)體材料，因其優(yōu)異的光電性質(zhì)而在光學(xué)器件、太陽能電池、生物醫(yī)學(xué)、鋰離子電池、電化學(xué)和光催化等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。眾所周知，材料的大多數(shù)屬性都具有對(duì)微觀形貌、尺寸和化學(xué)組成的依賴性。因此，，近些年人們?cè)诤侠碓O(shè)計(jì)和精確控制合成具有特殊光電性質(zhì)的銅基硫化物上投入了大量的精力。人們通過對(duì)材料的結(jié)構(gòu)、尺寸、形貌和元素成份的控制，嘗試制備出新形貌或新結(jié)構(gòu)的銅基硫化物。在材料制備的過程中，探尋其生長(zhǎng)機(jī)理，從而可以按自己的意愿合成具有某些特殊性質(zhì)的材料。將已制備的功能材料組裝成各種器件，實(shí)現(xiàn)其實(shí)際應(yīng)用價(jià)值�，F(xiàn)已報(bào)道了許多種銅基硫化物的合成方法，但傳統(tǒng)的固相和氣相的合成方法，由于步驟繁瑣、條件苛刻且自身存在很大的局限性，在實(shí)際應(yīng)用中備受限制。相比之下，液相合成方法能夠在較短的時(shí)間內(nèi)獲得高品質(zhì)的目標(biāo)產(chǎn)物，能對(duì)銅基硫化物的微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分進(jìn)行有效的控制。特別是微波液相合成方法，能夠使合成過程簡(jiǎn)單化，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高樣品的純度、產(chǎn)量和分散性。微波輔助溶劑熱法能為多元銅基金屬硫化物材料提供一種相對(duì)簡(jiǎn)單、綠色且經(jīng)濟(jì)的合成途徑。 隨著液相合成方法的發(fā)展，一個(gè)由水熱和溶劑熱衍生的合成方法“混合溶劑法”，也得到了快速發(fā)展�；旌先軇┩ǔＪ怯蓛煞N或兩種以上各自不同屬性的溶劑組成，可以通過調(diào)節(jié)溶劑的組分和體積比例來調(diào)控所需產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)。最新研究結(jié)果表明，在某些情況下使用混合溶劑能夠有效地合成出獨(dú)特形貌或者新奇結(jié)構(gòu)的微納米材料。在混合溶劑法中，尤其是小的有機(jī)胺分子能夠起到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的作用，從而促進(jìn)納米晶各向異性生長(zhǎng)，導(dǎo)致最終形成特殊的微納米結(jié)構(gòu)。 本論文采用溶劑熱合成方法，通過加入表面活性劑、混合溶劑、含有無機(jī)酸根離子的溶液以及改變反應(yīng)時(shí)間、溫度和原料種類等實(shí)驗(yàn)條件，合成了不同形貌、結(jié)構(gòu)和組分的銅基二元及三元金屬硫化物。所取得的主要研究成果如下： 一、在二甲基亞砜（DMSO）體系下合成了片狀結(jié)構(gòu)的CuS微納米晶。通過改變表面活性劑、混合溶劑合成了各種不同形貌的CuS微晶，如凹陷立方八面體、多層花狀、毛線球、牡丹花狀等。在相同體系下，使用硫脲為硫源，合成了介孔結(jié)構(gòu)的CuS納米粒子，并且發(fā)現(xiàn)這種介孔結(jié)構(gòu)的納米粒子具有一定的光催化活性和較好的電容性質(zhì)。將介孔結(jié)構(gòu)的納米硫化銅與多壁碳納米管復(fù)合所形成的復(fù)合材料，要比兩種單體具有更高的光電活性和光電轉(zhuǎn)換效率。這說明其在光電傳感器和光學(xué)開關(guān)等領(lǐng)域具有一定的應(yīng)用價(jià)值。 二、通過溶劑熱合成方法，在不同乙二胺濃度的情況下獲得了三種組成的硫化銅：CuS、Cu7S4和Cu9S5。通過調(diào)整乙二胺的濃度觀察了非化學(xué)計(jì)量比Cu7S4的微觀結(jié)構(gòu)的整個(gè)演化過程，發(fā)現(xiàn)乙二胺與金屬陽離子的配位狀況對(duì)雪花枝晶的形成有重要的影響。研究了不同硫化物的循環(huán)伏安及充放電性質(zhì)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)具有雪花枝晶結(jié)構(gòu)的Cu7S4在較小電流密度5Ag1下，比電容可以高達(dá)1303.01Fg1。另外還通過調(diào)節(jié)反應(yīng)參數(shù)獲得了“六角板”狀、“六角陀螺”狀、“六角雪花陀螺”狀等多種新奇形貌的Cu7S4微晶。最后為了研究微晶的形成機(jī)理，研究了酸根離子在反應(yīng)體系中對(duì)產(chǎn)物形貌的影響。 三、通過一種簡(jiǎn)單的微波輔助溶劑熱法成功的制備了亞穩(wěn)態(tài)的閃鋅礦和纖鋅礦結(jié)構(gòu)的CuInS2納米晶。具體是將混合溶劑乙二胺和乙醇的體積比從1:30增加到1:1，可以分別獲得具有立方閃鋅礦和六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的納米晶。對(duì)兩種結(jié)構(gòu)進(jìn)行光吸收特性調(diào)查，發(fā)現(xiàn)閃鋅礦和纖鋅礦的帶隙能分別為1.503eV和1.470eV，非常適合應(yīng)用于太陽能電池吸收層材料中。這兩種亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)的CuInS2納米晶具有較優(yōu)越的可見光吸收特性，在納米光電設(shè)備領(lǐng)域具有一定的應(yīng)用價(jià)值。另外，我們還具體探討了這兩種結(jié)構(gòu)“相變”的形成機(jī)制。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O611.4;TN304
【目錄】：

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