發(fā)布時間：2018-07-16 07:41

【摘要】：目的:考察不同廠家左炔諾孕酮原料藥及片劑中是否存在無活性右旋體,并對高溫、高濕、光照破壞的原料藥進行考察,以了解貯存時的變化情況。方法:采用高效液相色譜法。色譜柱為Hypersil ODS,流動相為甲醇-1%γ-環(huán)糊精(50∶50),流速為1.2ml/min,檢測波長為242nm,柱溫為30℃。分析來源于2個廠家的11批次原料藥、7個廠家的19批片劑(包括放置3年的1批樣品)、1個廠家的2批腸溶片、原研片及經(jīng)光、濕、熱破壞的原料藥中右旋體的存在情況。結(jié)果:在采用的色譜條件下,左炔諾孕酮與右旋體分離良好,右旋體檢測限為1 ng;各檢品中均未檢出右旋體。結(jié)論:建立的方法專屬性強、靈敏且環(huán)保;推導(dǎo)該藥在原料合成時即可以控制左炔諾孕酮的光學(xué)純度,制劑穩(wěn)定性好,貯存期間不會因光、濕、熱等因素產(chǎn)生右旋體。
[Abstract]:Objective: To investigate the existence of inactive dextra in the raw materials and tablets of levonorgestrel in different factories and to investigate the material of high temperature, high humidity and light damage to understand the change in storage. Method: high performance liquid chromatography was used. The chromatographic column was Hypersil ODS, the mobile phase was -1% gamma cyclodextrin (50: 50), and the flow rate was 1.2m L/min, with a detection wavelength of 242nm, and a column temperature of 30 C. Analysis of 11 batches of raw materials from 2 manufacturers, 19 batches of 7 manufacturers (including 1 batch of 3 years), 2 batch of enteric tablets in 1 manufacturers, the presence of dextra in raw and light, wet, and heat damaged materials. Results: under the chromatographic conditions, levonorgestrel and right The spin body was well separated and the dextral test was 1 ng, and no dextral body was detected in all the samples. Conclusion: the established method is highly specific, sensitive and environmentally friendly. The derivation of the drug can control the optical purity of levonorgestrel in the synthesis of raw materials, the preparation is stable, and the dextral body will not be produced by light, wet, heat and other factors during storage.
【作者單位】： 北京市藥品檢驗所;
【分類號】：R944

【參考文獻】

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1 ;D-18-甲基炔諾酮及D-18-甲基二烯炔諾酮的全合成[J];化學(xué)學(xué)報;1979年01期

2 錢惠芬;(1R,3S)-樟腦酸制備(1S,3R)-樟腦酸酐過程中構(gòu)型翻轉(zhuǎn)的研究[J];南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2004年04期

【共引文獻】

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1 李建軍;賈國倫;王君;梁建強;楊麗;;金銀花不同種質(zhì)花蕾的形態(tài)和品質(zhì)成分比較分析[J];廣西師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2013年04期

2 宋新;王冰;丁璞;李先寬;陳婷;吳亞男;;1.8%復(fù)硝酚鈉脅迫對五味子木脂素類成分含量的影響[J];北方園藝;2014年02期

3 何夢玲;何芳;熊洋;馬嘉瑜;龔偉駿;嚴寒靜;;茉莉酸甲酯對廣藿香葉中百秋里醇含量的影響[J];北方園藝;2014年05期

4 刁新平;葉應(yīng)建;王利軍;陳美霞;;北蒼術(shù)飼料添加劑發(fā)酵工藝的研究[J];東北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報;2013年12期

5 齊冰;李爽;孟憲生;包永睿;王帥;;氣滯胃痛顆粒中無機元素分析[J];廣東微量元素科學(xué);2014年02期

6 沈炳香;王桐生;魏慶紅;李莉;吳金爽;余貴媛;吳德玲;;亳菊總黃酮對大鼠急性心肌缺血的保護作用[J];安徽中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報;2014年01期

7 王瓊;劉守金;李長來;胡宗群;魯宏明;趙寶林;;安徽和縣常用藥用植物資源調(diào)查[J];安徽中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報;2014年01期

8 張婕;金傳山;吳德玲;張偉;;正交試驗法優(yōu)選黃精加壓酒蒸工藝研究[J];安徽中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報;2014年01期

9 楊潔;林薔;李立華;孟楣;方成武;;歙白術(shù)與其他產(chǎn)地白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯類成分含量比較[J];安徽中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報;2014年01期

10 王斌;孟楣;劉先華;周安;王傳博;童佳兵;李澤庚;;高效液相色譜-蒸發(fā)光散射法檢測芪白平肺膠囊中3種人參皂苷含量[J];安徽中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報;2014年01期

【二級參考文獻】

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1 侯經(jīng)國,劉慧玲,何天稀,高錦章,李永民,韓小茜,柳春輝;卡那霉素作為手性選擇劑的毛細管電泳手性藥物分離研究[J];分析測試技術(shù)與儀器;2002年01期

2 朱粉霞;杜迎翔;陳家全;于濤;周瑩;陳王露;孫慧姝;杜釩;;肝糖選擇劑-毛細管電泳手性拆分鹽酸度洛西汀對映體及分離機制[J];分析化學(xué);2009年06期

3 郭興家;黃云志;田朋;康平利;于克;陳霞;姜玉春;;直鏈淀粉手性固定相高效液相色譜法分離泮托拉唑鈉對映體及應(yīng)用[J];分析試驗室;2009年04期

4 楊亦文,嚴全鴻,任其龍;超(亞)臨界流體色譜拆分布洛芬對映體的熱力學(xué)[J];化工學(xué)報;2005年01期

5 張瑋,尚平,姚軍;手性藥物與手性藥物的分離分析技術(shù)[J];河北化工;2004年05期

6 羅丹;馬玲;梁冰;;兩種薄層色譜直接拆分美托洛爾的方法研究[J];化學(xué)研究與應(yīng)用;2008年05期

7 王立艷;蘇立強;張磊;;手性流動相添加劑法拆分鹽酸氯丙那林對映體[J];化學(xué)研究與應(yīng)用;2010年08期

8 錢惠芬,翟立新,劉建蘭;二烷基取代亞砜萃取鈀(Ⅱ)的配位取代反應(yīng)[J];南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2001年06期

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1 朱向;李瑛;;國內(nèi)外關(guān)于左炔諾孕酮緊急避孕藥不良反應(yīng)的數(shù)據(jù)分析與評價[J];中國藥房;2011年20期

2 馬培奇;;美FDA批準左炔諾孕酮宮內(nèi)釋藥裝置Mirena治療婦女嚴重經(jīng)期出血[J];上海醫(yī)藥;2010年06期

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1 孟凡靜;劉桂琴;趙強;呂憲禹;;HPLC法測定離體透皮接收液中左炔諾孕酮的含量[A];'2004天津市第十六屆色譜學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2004年

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1 廣州標點醫(yī)藥信息數(shù)據(jù)中心 鄒婷;“緊急”占領(lǐng)高地[N];醫(yī)藥經(jīng)濟報;2009年

2 MDC 陳岸清;避孕藥：銷售活躍,前景廣闊[N];21世紀藥店;2010年

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1 蔡巍;左炔諾孕酮經(jīng)皮給藥制劑的研究[D];北京化工大學(xué);2007年

2 張鳳平;復(fù)方雌二醇/左炔若諾孕酮透皮貼片的研究[D];北京化工大學(xué);2007年

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本文編號：2125706