益腎化濕顆粒質(zhì)量標準提高研究
發(fā)布時間：2020-12-04 15:50
目的提高益腎化濕顆粒的質(zhì)量標準。方法采用薄層色譜(TLC)法定性鑒別處方中的人參、黃芪、甘草、黃連、陳皮、獨活、白芍,采用高效液相色譜(HPLC)法測定處方中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、黃芪甲苷的含量。結(jié)果 TLC斑點清晰,陰性對照無干擾;人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、黃芪甲苷質(zhì)量濃度在各自范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r≥0. 999 0),平均加樣回收率分別為102. 81%,105. 23%,99. 93%,97. 18%,RSD分別為1. 24%,0. 47%,3. 43%,3. 90%(n=6)。結(jié)論該方法重復(fù)性好、專屬性強,可用于益腎化濕顆粒的質(zhì)量控制。
【文章來源】：中國藥業(yè). 2020年13期 第80-84頁
【文章頁數(shù)】：5 頁
【部分圖文】：
人參、黃芪薄層色譜圖
甘草:取水溶液1，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，正丁醇蒸干，殘渣加甲醇2 m L使溶解，作為供試品溶液。取甘草對照藥材0.5 g，加水40 mL，煎煮30 min，濾過，取濾液同法制成對照藥材溶液。取缺甘草陰性樣品適量，同法制得缺甘草陰性對照品溶液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上使成條帶狀，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15∶1∶1∶2,V/V/V/V)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇，105℃加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視。色譜圖見圖2 A�？梢�，供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。黃連:取本品4 g，加95%乙醇15 mL，超聲30 min，過濾，濾液濃縮至5 mL，作為供試品溶液(溶液2)。取黃連對照藥材0.2 g，同法制成對照藥材溶液。取缺黃連陰性樣品適量，同法制得缺黃連陰性對照品溶液。取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液、對照藥材溶液及陰性樣品溶液各4μL、對照品溶液2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上使呈條帶狀，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3,V/V/V/V/V)為展開劑，另槽加入10 mL濃氨試液，預(yù)平衡15 min，展開，取出，晾干，置紫外光(365 nm)下檢視。色譜圖見圖2 B�？梢姡┰嚻啡芤荷V中，在與對照藥材溶液和對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾。
色譜柱:Waters X select HSS T3十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動相:乙腈(A)-水(B)，梯度洗脫程序見表1;蒸發(fā)光散射檢測器，漂移管溫度:105℃，載氣流速:3.0 L/min。在此色譜條件下，各成分分離度良好，陰性對照無干擾，理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計算應(yīng)不低于6 000。色譜圖見圖3。2.2.2 溶液制備
【參考文獻】：
期刊論文
[1]黃芪甲苷對腎性高血壓大鼠腎的保護作用[J]. 鄺潔容,梁麗誼,梁曉燕,嚴慕賢,陳伯叢. 中國臨床藥理學(xué)雜志. 2019(10)
[2]益腎化濕顆粒在CAPD患者治療初期的應(yīng)用[J]. 楊軍,巨蘭. 中國中西醫(yī)結(jié)合腎病雜志. 2018(12)
[3]人參皂苷的抗疲勞作用研究[J]. 張祥,張晶瑩,宋昕恬,隋自潔,高峰. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2018(05)
[4]中藥湯劑與中藥顆粒劑比較探析[J]. 徐英霞. 臨床醫(yī)藥文獻電子雜志. 2015(01)
[5]蒼膚洗劑的薄層色譜鑒別[J]. 杜崇民,韓乃巍,王靜. 西部中醫(yī)藥. 2014(12)
[6]益腎化濕顆粒治療慢性腎小球腎炎的臨床觀察[J]. 陳琦,李赟,楊林,魏林,晏慧民. 中國中西醫(yī)結(jié)合腎病雜志. 2014(02)
[7]參膠生血顆粒質(zhì)量標準的研究[J]. 龐宇,陸石英. 中國醫(yī)藥科學(xué). 2013(06)
[8]參芪口服液薄層色譜鑒別研究[J]. 王建舫,高會軍,白景玲,雷思琦,陳麗平,崔昊,穆祥. 中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志. 2011(04)
[9]人參北芪片主要成分的鑒別[J]. 周超,孫偉,宋剛. 中國藥業(yè). 2008(10)
本文編號：2897865
【文章來源】：中國藥業(yè). 2020年13期 第80-84頁
【文章頁數(shù)】：5 頁
【部分圖文】：
人參、黃芪薄層色譜圖
甘草:取水溶液1，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，正丁醇蒸干，殘渣加甲醇2 m L使溶解，作為供試品溶液。取甘草對照藥材0.5 g，加水40 mL，煎煮30 min，濾過，取濾液同法制成對照藥材溶液。取缺甘草陰性樣品適量，同法制得缺甘草陰性對照品溶液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上使成條帶狀，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15∶1∶1∶2,V/V/V/V)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇，105℃加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視。色譜圖見圖2 A�？梢�，供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。黃連:取本品4 g，加95%乙醇15 mL，超聲30 min，過濾，濾液濃縮至5 mL，作為供試品溶液(溶液2)。取黃連對照藥材0.2 g，同法制成對照藥材溶液。取缺黃連陰性樣品適量，同法制得缺黃連陰性對照品溶液。取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液、對照藥材溶液及陰性樣品溶液各4μL、對照品溶液2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上使呈條帶狀，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3,V/V/V/V/V)為展開劑，另槽加入10 mL濃氨試液，預(yù)平衡15 min，展開，取出，晾干，置紫外光(365 nm)下檢視。色譜圖見圖2 B�？梢姡┰嚻啡芤荷V中，在與對照藥材溶液和對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾。
色譜柱:Waters X select HSS T3十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動相:乙腈(A)-水(B)，梯度洗脫程序見表1;蒸發(fā)光散射檢測器，漂移管溫度:105℃，載氣流速:3.0 L/min。在此色譜條件下，各成分分離度良好，陰性對照無干擾，理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計算應(yīng)不低于6 000。色譜圖見圖3。2.2.2 溶液制備
【參考文獻】：
期刊論文
[1]黃芪甲苷對腎性高血壓大鼠腎的保護作用[J]. 鄺潔容,梁麗誼,梁曉燕,嚴慕賢,陳伯叢. 中國臨床藥理學(xué)雜志. 2019(10)
[2]益腎化濕顆粒在CAPD患者治療初期的應(yīng)用[J]. 楊軍,巨蘭. 中國中西醫(yī)結(jié)合腎病雜志. 2018(12)
[3]人參皂苷的抗疲勞作用研究[J]. 張祥,張晶瑩,宋昕恬,隋自潔,高峰. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2018(05)
[4]中藥湯劑與中藥顆粒劑比較探析[J]. 徐英霞. 臨床醫(yī)藥文獻電子雜志. 2015(01)
[5]蒼膚洗劑的薄層色譜鑒別[J]. 杜崇民,韓乃巍,王靜. 西部中醫(yī)藥. 2014(12)
[6]益腎化濕顆粒治療慢性腎小球腎炎的臨床觀察[J]. 陳琦,李赟,楊林,魏林,晏慧民. 中國中西醫(yī)結(jié)合腎病雜志. 2014(02)
[7]參膠生血顆粒質(zhì)量標準的研究[J]. 龐宇,陸石英. 中國醫(yī)藥科學(xué). 2013(06)
[8]參芪口服液薄層色譜鑒別研究[J]. 王建舫,高會軍,白景玲,雷思琦,陳麗平,崔昊,穆祥. 中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志. 2011(04)
[9]人參北芪片主要成分的鑒別[J]. 周超,孫偉,宋剛. 中國藥業(yè). 2008(10)
本文編號：2897865
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