氧化呋咱-4-氨基-3-�；B氮的合成工藝研究
發(fā)布時間：2020-11-22 09:50
氧化呋咱-4-氨基-3-�；B氮是氧化呋咱類化合物的關鍵中間體,本文分別以氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯、丙二酸單酰肼單鉀鹽為原料,經(jīng)一鍋法合成了氧化呋咱-4-氨基-3-酰基疊氮,并且研究了兩種原料的合成工藝。(1)以乙酰乙酸乙酯為原料,經(jīng)硝化、氧化、成環(huán)的一鍋法制備了氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯,對產(chǎn)物進行了核磁、紅外表征。探討了反應機理,對影響反應的關鍵因素進行了研究,在優(yōu)化的條件下,目標產(chǎn)物的收率可達到81.4%,純度大于98%。以制備的氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯為原料,經(jīng)酰肼化、重氮化、Curtius重排的一鍋法合成了氧化呋咱-4-氨基-3-酰基疊氮,對產(chǎn)物進行了質譜、核磁、紅外的表征。探討了反應機理,對影響反應的關鍵因素進行了研究,在優(yōu)化的條件下,目標產(chǎn)物的收率為10.6%,純度大于99%。(2)以丙二酸二甲酯為原料,在堿性條件下進行酯的水解反應得到丙二酸單甲酯單鉀鹽后,再與過量的水合肼反應制備了丙二酸單酰肼單鉀鹽,對產(chǎn)物進行了核磁、紅外、熔點的表征。探討了反應機理,對影響反應的關鍵因素進行了研究,在優(yōu)化的條件下,丙二酸單酰肼單鉀鹽的收率為80.4%,純度為97.8%。以制備的丙二酸單酰肼單鉀鹽為原料,經(jīng)亞硝化、硝化、氧化、成環(huán)、重氮化、Curtius重排的一鍋法合成了氧化呋咱-4-氨基-3一酰基疊氮,對產(chǎn)物進行了質譜、核磁、紅外的表征。探討了反應機理,對影響反應的關鍵因素進行了工藝研究,在優(yōu)化的條件下,目標產(chǎn)物的收率為26.7%,純度大于99%。
【學位單位】：南京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2015
【中圖分類】：TQ560.1
【部分圖文】：
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【參考文獻】
本文編號：2894513
【學位單位】：南京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2015
【中圖分類】：TQ560.1
【部分圖文】：
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【參考文獻】
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4 李貴賢;水處理劑碳酰肼的合成[J];精細化工;2002年06期
5 裴學群;吳永祥;顏嬌嬌;覃文杰;張曉兵;劉洋;曹靖;;3,4-二甲基-2,5-二甲酸乙酯噻吩[2,3-b]并噻吩選擇性酰肼化[J];化學試劑;2011年07期
本文編號：2894513
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