發(fā)布時(shí)間：2020-10-19 08:18

　　 作為一種新型分離技術(shù),滲透汽化由于其能耗低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),近年來引起了國(guó)內(nèi)外環(huán)保領(lǐng)域研究者的密切關(guān)注。滲透汽化分離技術(shù)的關(guān)鍵在于膜材料的選擇。其中,分子篩膜因其良好的化學(xué)穩(wěn)定性、高通量以及可調(diào)硅鋁比等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于滲透汽化膜分離。據(jù)報(bào)道,在分子篩膜制備過程中,其涂覆方法對(duì)該分子篩膜的滲透汽化性能產(chǎn)生著極其重要的影響。本文提出一種新的涂覆方法,即采用動(dòng)態(tài)浸漬涂覆法,在管狀多孔α-Al_2O_3表面合成出了膜厚度約為10μm的SUZ-4分子篩膜。采用X射線衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)技術(shù)手段,分別對(duì)該分子篩膜的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征,系統(tǒng)地考察了晶種涂覆方法、動(dòng)態(tài)涂覆條件、體系的晶化時(shí)間、晶化溫度、轉(zhuǎn)速等參數(shù)對(duì)SUZ-4分子篩膜的成膜情況及其對(duì)乙酸乙酯粗產(chǎn)物中二元和三元共沸體系滲透汽化分離性能的影響。主要內(nèi)容和研究結(jié)果如下:(1)動(dòng)態(tài)浸漬涂覆法是采用動(dòng)態(tài)旋轉(zhuǎn)的方式在管狀多孔α-Al_2O_3載體表面涂覆SUZ-4晶種膠的一種涂覆晶種的方法。本部分主要研究了普通浸漬涂覆法和動(dòng)態(tài)浸漬涂覆法兩種涂覆方法對(duì)所制備的SUZ-4分子篩膜的成膜情況及其滲透汽化性能的影響。結(jié)果表明,與普通浸漬涂覆法相比,采用動(dòng)態(tài)浸漬涂覆法所得到的SUZ-4分子篩膜更加規(guī)整致密、薄而均一,從而具有更優(yōu)異的乙酸乙酯滲透汽化脫水性能。(2)為了選取最佳的動(dòng)態(tài)浸漬涂覆條件,考察了不同動(dòng)態(tài)浸漬涂覆條件對(duì)SUZ-4分子篩膜的成膜情況及其滲透汽化性能的影響。研究發(fā)現(xiàn),在動(dòng)態(tài)涂覆時(shí)間為5 min、涂覆轉(zhuǎn)速為20 rpm、動(dòng)態(tài)涂覆三次的條件下合成出的SUZ-4分子篩膜成膜情況最佳,其乙酸乙酯滲透汽化分離效果最好。(3)在上述最佳的動(dòng)態(tài)浸漬涂覆條件下,考察了體系的晶化時(shí)間、晶化溫度、轉(zhuǎn)速等參數(shù)對(duì)SUZ-4分子篩膜的成膜情況及其滲透汽化性能的影響。結(jié)果表明,采用動(dòng)態(tài)浸漬涂覆法,在20 rpm,150℃下晶化24 h合成出的SUZ-4分子篩膜乙酸乙酯脫水性能最佳。在進(jìn)料液溫度為50℃下,對(duì)于乙酸乙酯(90 wt%)-水(10 wt%)溶液的滲透通量為0.42 kg/(m~2·h),分離因子達(dá)到286。(4)考察了滲透汽化工藝條件即進(jìn)料液溫度和進(jìn)料液壓力對(duì)乙酸乙酯-水體系及乙醇-水體系滲透汽化分離性能的影響。結(jié)果表明,隨著料液溫度的升高(30-110℃)和料液壓力的增大,滲透通量均逐漸增大,分離因子均呈現(xiàn)降低趨勢(shì)。綜上,滲透汽化性能最適宜的進(jìn)料液溫度為50℃,最適宜的進(jìn)料液壓力為300 Pa。(5)研究了在優(yōu)化條件下合成的SUZ-4分子篩膜對(duì)乙醇-水、乙酸乙酯-乙醇-水體系的滲透汽化分離效果。研究表明,對(duì)于乙醇(90 wt%)-水(10 wt%)體系,SUZ-4分子篩膜的滲透通量及分離因子分別為0.31kg/(m~2·h)和205;對(duì)于乙酸乙酯(72 wt%)-乙醇(20 wt%)-水(8 wt%)三元體系,SUZ-4分子篩膜的滲透通量為0.88 kg/(m~2·h),分離因子達(dá)到272。
【學(xué)位單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ051.893;TQ225.24
【部分圖文】：

太原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文技術(shù)的原理及優(yōu)勢(shì)技術(shù)的分離原理是利用待測(cè)組分的濃度差或分壓差作為傳膜材料中的溶解性能、擴(kuò)散速率以及分子大小不同的差異，的[42, 43]。 所示，待分離的液體混合物在一定溫度下加熱后，進(jìn)入滲不斷升溫形成一定正壓，而在膜組件的另一側(cè)（稱為透過側(cè)負(fù)壓，從而在膜組件兩側(cè)形成分壓差，使液體混合物中的易壓差的作用下不斷透過分離膜，并在滲透?jìng)?cè)汽化，再通過冷難透過的組分則在原料液中提取，從而實(shí)現(xiàn)液體混合物的

圖 1-2 SUZ-4 分子篩的孔道結(jié)構(gòu)[126]Fig.1-2 The schematic representation of the channel system in SUZ-4 zeolite[12SUZ-4 分子篩仍處于新興開發(fā)階段，少量文獻(xiàn)記載了關(guān)于 SUZ-4化方面的應(yīng)用，關(guān)于 SUZ-4 分子篩膜的研究甚少。一些研究表明的催化性能優(yōu)良，化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度高，具有潛在的應(yīng)用價(jià)值ul 等[131]采用普通擦涂的涂覆方式在莫來石管上涂覆晶種顆粒，首次制備出了 SUZ-4 分子篩膜。關(guān)于 SUZ-4 分子篩膜的應(yīng)用還的研究?jī)?nèi)容及意義以看出，采用滲透汽化技術(shù)進(jìn)行乙酸乙酯二元三元粗產(chǎn)物的分離優(yōu)點(diǎn)，近年來引起了國(guó)內(nèi)外環(huán)保領(lǐng)域研究者的密切關(guān)注。本論文

技術(shù)路線圖
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